超高效液相色谱—串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮 - 北大法宝.pdf

超高效液相色谱—串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮 施 妍；卓先义 （司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点实验室，上海200063） 摘 要：目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术，建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法，为玉米赤霉烯酮的检测提 供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈，置于冰水浴中超声30 min，采用 AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离，电喷雾负离子源进行离子化，多反应监测方式 M（RM）对玉米赤霉烯酮的母离子及子 离子进行监测，三重四极杆质谱测定。结果该方法在5～250 pg/mg范围线性良好：Y＝0.007x＋0.044R（2＝0.999）；玉米赤霉 烯酮的检出限为2pg/mg，定量限为5pg/mg；提取回收率为90.9％～95.3％；基质效应88.2％～92.5％；准确度为93.5～107.8％， 日内及日间精密度 R（SD）均小于10％。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强，可满足在食品安全和司法鉴定实践 中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。 关键词：玉米赤霉烯酮；超高效液相色谱-串联质谱；毛发；分析 中图分类号：DF795.1 文献标志码:A d0i:10.3969/j.issn.1671-2072.2015.03.008 文章编号：1671-2072-2（015）03-0038-05 DetectionofZearalenonebyUPLC-MS/MSinHair SHIYan,ZHUOXian-yi K（eyLaboratoryof ForensicMedicine,Instituteof ForensicScience,MinistryofJustice,Shanghai200063,China） Abstract:ObjectiveToestablishasensitiveandreproduciblemethodforthequantitativeanalysisofzearalenoneZ（ON）inhair samplesbyUPLC-MS/MS.MethodThehairsampleswerepreparedusingafrozenpulverizationpreparationmethod.0.5mLof acetonitrilewasaddedto20mgofhairpowder,inthepresenceofEstriolusedasinternalstandard,thenthesamplewas sonicatedfor30minutesinicebath.Afterhigh-speedcentrifugation,thesupernatantwasanalyzedbyUPLC-MS/MS.The UPLCseparationwasperformedonanAcquityTMUPLCHSST3columnwithalineargradientelutionprogramof0.1％v（/v） formicacidsolutionandacetonitrileasthemobilephase.Multiplereactionmonitoring M（RM）wasusedfortheselective detectionofZON.ResultsThelinearitycurveofZONintherangefrom5to250pg/mgwasY＝0.007x＋0.044R（2＝0.999）.And thelimitofquantificationwas5pg/mginspikedhairsamples.TherecoveriesofZONwere90.9％～95.3％,theinter-dayand intra-dayrelativestandarddeviationsR（SD）werelessthan10％.ConclusionTheestablishedmethodissimple,rapid，sensitive andspecific,andisappropriatefortheidentificationandquantificationofZONinhumanhair. Keywords:zearalenone;ultraperformanceliquidchromat