术科第11题-水中酚类物质.doc

水中酚類物質之比色分析 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：以蒸餾法蒸出水中之酚類物質後，在pH7.8～8.0及鐵氰化鉀存在下，與4-Aminoantipyrine生成有色化合物，於500 nm波長下測其吸收度，可求得酚類之濃度。 (三) 操作步驟： 1. 精取5.0 mL試樣，以去離子水稀釋至約250 mL，以1＋9磷酸調整pH值至4.0左右。 2. 將樣品移入500 mL蒸餾瓶，裝於自行架設之蒸餾裝置上，以250 mL量筒承接蒸出液，加熱蒸餾出約200 mL，再稀釋至250 mL。 3. 取50.0 mL蒸出液（分析兩次），加入2.5 mL 0.5 M氨水，以磷酸鹽緩衝液調整pH於7.8～8.0，移入100 mL量瓶中。 4. 加入1 mL 4-Aminoantipyrine溶液，混合均勻後再加入1 mL鐵氰化鉀溶液，混合均勻後稀釋至刻度，靜置15分鐘。 5. 在500 nm波長下讀取其吸收度。 6. 以濃度約1000.0 mg/L之酚貯備液，稀釋成適當濃度之酚標準溶液，再精取含約0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 mg之酚標準溶液，稀釋至約50.0 mL，依步驟3.～5.行之。 7. 以最小方法計算酚量與吸收度之線性關係及相關係數，並利用製備之檢量線，求出試樣之酚濃度（mg／L） 8. 依操作說明步驟6.進行空白試驗。 二、器具及材料 名　　　　　　稱 規　　　　　　格 數　量 1.分光光度計 附比色管，可測500 nm吸收度 1套 2.pH計 附電極，pH 7及4之緩衝溶液 1台 3.量瓶 500 mL，A級 1個 4.量瓶 250 mL，A級 1個 5.量瓶 100 mL，A級 8個 6.量筒 250 mL，A級 1個 7.燒杯 400 mL 1個 8.燒杯 150 mL 10個 9.球形吸量管 50 mL，A級 3支 10.球形吸量管 20 mL，A級 1支 11.球形吸量管 10 mL，A級 2支 12.球形吸量管 5 mL，A級 2支 13.刻度吸量管 5 mL，A級 1支 14.刻度吸量管 1 mL，A級 2支 15.吸量管架 1個 16.蒸餾裝置500 mL 含加熱設備（可使用本生燈、電熱包或電熱板，惟應使蒸餾瓶有較大之加熱面，如使用電熱板時，可改用錐形瓶。），其蒸餾過程應能於1小時內完成。 1組 17.沸石 適量 18.玻棒 2支 19.燒杯刷 1支 20.安全吸球 1個 21.洗瓶 500 mL 1個 22.滴管 2支 23.標籤 若干 24.含酚試樣（水溶液） （命題單位提供） 20 mL 25.酚貯備溶液 約1000 mg/L 20 mL 26.1＋9磷酸溶液 20 mL 27.0.5 M氨水 100 mL 28.鐵氰化鉀溶液 取8 g溶於100 mL去離子水，每週配製 20 mL 29.磷酸鹽緩衝溶液 溶104.5 g磷酸氫二鉀及72.3 g磷酸二氫鉀於去離子水中，稀釋至1000 mL，其值pH應為6.8 100 mL 30.4-Aminoantipyrine溶液 取2 g，溶於100 mL去離子水 20 mL 31.玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 32.清潔劑 20 g 33.去離子水或蒸餾水 2000 mL 三、分析原理 (一) 顯色原理 在pH 7.8～8.0及鐵氰化鉀的存在下，酚與4-Aminoantipyre作用生成antipyrinedye，此有色物質會吸收550 nm波長之光。 (二) Beer定律 由Beer定律，物質吸收度(A)與其濃度(c)成正比。 A＝( b c 因此由濃度建構而成的檢量線，或由實驗數據建構而成的迴歸方程式，可以推算出未知液的濃度。 四、操作指引 (一) 精取5.0 mL試樣，以去離子水稀釋至約250 mL，以1＋9磷酸調整pH值至4.0左右。 以5 mL球形移液管吸取試樣移入500 mL燒杯中 ( 以250 mL量筒量取約245 mL水，加入上述之試樣中並混合均勻 ( 放入pH電極中，以1＋9磷酸調整pH值至4.0左右備用 註：1＋9磷酸乃是1份磷酸與9份水的磷酸溶液，即體積比為1：9的磷酸溶液。 (二) 將樣品移入500 mL蒸餾瓶，裝於自行架設之蒸餾裝置上，以250 mL量筒承接蒸出液，加熱蒸餾出約200 mL，再稀釋至250 mL。 將樣品溶液移入500 mL蒸餾瓶 ( 以250 mL量筒承接蒸出液 ( 加熱蒸餾，直至蒸出液約200 mL ( 將蒸出液倒入250 mL量瓶中 ( 加水至250 mL刻畫 (三) 取50.0 mL蒸出液（分析兩次），加入2.5 mL 2.5 M氨水，以磷酸