电感耦合等离子体质谱（icp- ms）凭借其多功能性和超强的检测能力 .doc

高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术 用于环境中元素形态分析的新进展电感耦合等离子体质谱（ICP- MS）凭借其多功能性和超强的检测能力成为环境检测中痕量元素分析的仪器。本文综述了高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术在环境科学中的应用。综合过去十年内的国内外文献，我们首先从方法学的角度论述了HPLC联用ICP- MS仪器的发展， 其次重点探讨了该技术在环境领域尤其是在元素形态分析（不包括生物学，生物无机化学和生物医学）中的应用。高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱元素形态分析环境分析ICP- MS 电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽、能进行多元素检测和同位素比测定等优点是一种具有广阔前景的痕量（超痕量）无机多元素分析技术，广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域，成为最强有力的元素分析技术。在电感耦合等离子体质谱中，（非谱干扰）这就对电感耦合等离子体质谱仪器提出了更高要求目前，“ICP-MS”概念的普通四极杆质谱仪，新型质谱仪器发展迅速，如多接收器的高分辨磁扇形等离子体质谱(MC-ICP-MS)等离子体飞行时间质谱仪(ICP-TOF-MS)等仪器不断升级换代，动态碰撞反应池等技术的引入，分析性能大为改善。在环境检测领域中，ICP- MS多涉及元素的常规分析主要用于环境（固态、作者简介: 陈邵鹏 （1981-），男，江苏南通人，博士研究生，从事环境监测与。Email：shaopengchen1981@126.com 液态、气态）中痕量或超痕量危元素或毒性元素测定，包括（重）金属、非金属和放射性元素等等。检测饮用水、工业用水和废水中可溶性或总量的重金属或超痕量元素ICP – MS在环境检测中的典型案例。 历史上，环境污染灾害屡次发生。1950年在日本水俣镇有一个合成醋酸工厂在生产中采用氯化汞和硫酸汞两种化学物质作催化剂同时排入临近的水俣湾内，进入食用水塘，转成甲基汞氯（化学式CH3HgCl）等有机汞化合物，致使当地居民纷纷患上神经类疾病。正是这次著名污染事件的发生，元素形态分析的概念被提出并迅速成为环境和生物分析的重点。联用高灵敏检测器（如ICP-MS）被用于环境分析和检测成为环境中（超）痕量元素形态分析的有力手段。高效液相色谱由于其固定相种类繁多，因能提供不同的分离模式。在环境检测领域中，离子色谱分离技术依然是最常见的分离手段之一。此外诸如离子对色谱分离技术和反相色谱分离技术联用ICP-MS也屡见报道。 HPLC与ICP-MS联用技术的一大优势在于接口技术简单。由于HPLC流动相的流速通常为0.1～1mL min-1，这与ICP常用的气动式雾化器、交叉流雾化器、Babington雾化器和同心雾化器的样品导入流速是相匹配的，同时HPLC的柱后流出液压力与ICP-MS的样品导入系统都是在常压下进行的因此HPLC与ICP-MS的接口不仅容易匹配而且变得十分简单。尽管如此，将流经色谱柱后的样品引入ICP中依然存在一些亟需解决的问题。一般来说HPLC的流动相通常含有无机盐一定比例的有机溶剂（如甲醇和乙腈等）尤其当使用离子色谱分离技术时，缓冲溶液的浓度一般高于0.1 mol L?1，如此高的盐量会造成ICP-MS的进样管、采样锥和截取锥的堵塞，同时有机溶剂在雾化室内壁粘附会造成分析信号的“记忆”效应，降低分析的灵敏度和稳定性，从而造成该联用技术分析元素形态时产生误差尤其是当采用梯度洗脱方式时，误差将更加严重。另一方面，当使用反相高效液相色谱时，有机溶剂的大量使用会降低等离子体信号的稳定性甚至信号消失，直接影响到最终的分析结果。此外，有机溶剂的引入会对检测结构产生干扰(如检测52Cr+时ArC+会产生干扰)，并导致采样锥中碳粒的形成堵塞，使得基线噪音增加、检测信号产生波动或漂移。为了克服这些缺陷，不同的措施例如使用冷却雾化室或者在引入ICP之前集成消解池都可以减少有机溶剂进入等离子体；通过增加射频功率改善等离子体的稳定性在引入系统中添加微量的氧气防止在锥孔中形成碳粒堵塞（负面效应是减小了采样锥的使用寿命）。如今，包含冷却雾化室和氧控室的总控制系统已经投入市场。 除了上述常规解决方案外，一种新的理念——将色谱分离系统微型化应运而生。对一分离体系而言，流速跟柱直径的二次函数相关联，因此同时降低柱直径和流速保持溶液的流动状态。使用微径色谱柱或毛细管柱减低流速时，需要提高气雾室的雾化效率。 HPLC- ICP-MS在环境检测中的应用 ICP-MS被用作HPLC的检测器，跟踪被测元素同位素在各形态中的信号变化，色谱图变得简单，有助于元素形态的确认和进行定量分析HPLC- ICP-MS在环境、毒理学和生化中发挥着重要作用。环境检测中元素形态分析涉及最多的元素包括砷、硒、汞、铬等这些研究