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2原子吸收分光光度法
食 品 分 析 前 言 近年来,食品仪器分析的发展十分迅速,一些学科的先进技术不断渗透到食品分析中,形成了日益增多的分析仪器和分析方法,从而使仪器分析在食品分析中所占的比重不断增长,并成为现代食品分析的重要支柱。科技水平先进的国家在食品分析中已基本采用仪器分析的方法代替手工操作的老方法,气相色谱仪、高效液相色谱仪、氨基酸自动分析仪、原子吸收分光光度计以及可进行光谱扫描的紫外一可见分光光度计、荧光分光光度计等均得到了普遍应用,加上计算机的广泛使用,有力推动了食品仪器分析的发展.使得食品分析正处在一个崭新的发展时代。 1. 色 谱 法 GC法(气相色谱)近期发展中,最突出的是与计算机联用,不仅能迅速准确地给出分析结果,一台计算机还能控制几十台色谱仪分别按各自程序进行自动分析。硅烷化在GC中的重要性与日俱增,TMS衍生物的制备相当容易而且快,例如 20种蛋白质氨基酸硅烷化完全在一种反应介质中进行,井能在一只色谱柱上进行分离。目前GC无论在理论还是技术上都已成熟,而特殊功能固定相(包括高选择性、高温、长使用寿命等)、高效分离性(包括多维方面)及高灵敏高选择检测器及检测方法的发展仍是今后值得注意的方面。 HPLCV(高效液相色谱)是现代重要的分离分析方法之一,方泛应用干食品工业中,特别是对糖类、蛋白质、核酸、氨基酸、有机酸、农药残留量、黄曲霉毒素、食品添加剂、色素等的分离分析更为有效,最低检测浓度可达 10-9 g/mL。其缺点是专用性太强,流动相的选择受到一定限制。尽管如此,在食品科学家所面临的问题中,要分离的高极性和不挥发性物质耍比挥发性物质多得多,因此液相色谱在实验室中的用途比GC更有潜力,3/4以L实验室的分离丁作,不久可能要用某种类型的液相色谱进行。 氨基酸自动分析仪实际上是一台专用的高压液相色谱仪,它在食品研究中已成为主要分析工具之一。随着树脂颗粒直径和色惜柱内径减小、泵压提高,分析周期由最初的 20 h缩短为 lh至半小时。如今的氨基酸自动分析仪采用了计算机作程序控制和数据处理,分析灵敏度和准确度都有很大提高,井使整个分析全部自动化,甚至在元人管理下可进行连续工作。 2.原子吸收分光光度法 原子吸收光谱法迄今仍是用于测定金属元素最广泛而灵敏的分析方法。在测定食品中金属元素的含量时,原子吸收法同样是一种首选的定量方法,因而在食品分析领城内占有重要地位.可测定食品中Al、B、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na ﹑ Ni﹑P、Pb、Sn、Zn、A等元素。目前主要的研究热点是:各种新型原子化器、不同类型原子化机理、基体干扰及基体改进效应和各种联用技术等。 3.可见与紫外分光光度法 4.荧光分光光度法 荧光分析也是近年来发展较迅速的痕量分析方法,在食品中得到了广泛应用,尤其在维生素、稠环芳烃(如3,4-苯并花)、黄曲霉毒素、农药残留量等的分析中占有相当重要的地位。研究表明,在荧光分析中引入适当的表面活性剂,能大幅度提高方法的灵敏度。 5.电化学分析法 电化学分析是食品生产控制、理论研究的新型重要工具。然而,离子选择性电极就目前的发展水平,在实际应用中还受到一些限制,电极品种仍限于一些低价离子,主要是阳离子;另一方面,电极电位值的重现性受实验条件变化影响较大,其标准曲线不及光度法测定的曲线稳定。由于这些因素的影响,目前许多已制成的离子电极,其实际应用的潜力尚未充分发挥,不断发现和研制适用特定食品成分分析的新型电极,成为该领域继续发展的方向。极谱分析技术是成熟的,也是正在发展中的经济实用的分析方法。阳极溶出法和极谱催化波的出现与应用,提高了极谱法的检测能力,使极谱法的检测下限向下延伸了三个数量级左右。电势溶出法特别适合于分析痕量金属和混合金属,能方便地测定酱油、醋等中质量浓度0.6μg/L的AS,且不需消化和预处理,抗于扰能力强,可用于现场分析。 6.联用技术 由十食品的复杂性、测量难度、要求信息量及响应速度在不断提高,这就给食品分析带来了十分艰巨的任务,显然,采用~种分析技术已不能满足要求。将几种方法结合起来,其中特别是分离技术(GC法、HPLC法)和鉴定方法(质谱分析、红外光谱分析等)结合组成的联用分析技术,不仅有可能将它们的优点汇集起来,取长补短,起到方法间的协同作用,从而提高方法的灵敏度、准确度以及对复杂混合物的分辨能力,同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能,因而联用分析技术已成为当前食品仪器分析发展的主要方向之一。应该特别指出的是,计算机技术对仪器分析的发展影响极大,计算机的麻用使操作与数据处理快速、准确和简便化,出现了分析仪器的智能化,使得定性和定量质量浓度为ng/L-~pg/L水平有痕量食品有机化合物不但成为
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