实验七(对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚).ppt

* * 实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 一、 基本原理 界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两液相的界面上进行缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。 界面缩聚具有以下特点： （1）界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收； （2）界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制 （3）单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关； （4）对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严； （5）反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。 界面缩聚由于需采用高活性单体，且溶剂消耗量大，设备利用率低，因此虽然有许多优点，但工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。 本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚： 二 、主要药品与仪器 对苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 带塞锥形瓶 250mL 1个 烧杯 250 mL 2个 100 mL 2个 玻璃棒 1支 镊子 1把 三、实验步骤 （1）于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯，加入100mL无水CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。 （2）另取两个100mL烧杯分别称取新蒸己二胺0.77g和NaOH 0.53g，共用100 mL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀，配成水相。 （3）将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻璃棒小心地将水相倒入，马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。 （4）用镊子将膜小心提起，并缠绕在一玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。 （5）所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性。 （6）用蒸馏水洗，压干，剪碎，置真空干燥箱中于80℃真空干燥，计算产率。 *