溶液中游离醛的测定.docVIP

溶液中游离醛的测定 一朋友要溶液中游离醛的测定方法，我仅找到了甲醛的含量测定方法，不知是否可同样适用于溶液中游离醛的测定？请网友帮忙!谢谢! 甲醛含量的测定：量取50ml亚硫酸钠溶液（126g/L），置于250ml锥形瓶中，加3滴百里香酚酞指示液（1g/L），用硫酸标准滴定溶液（1mol/L）滴定至无色。称取3.2g（3ml）样品，精确至0.0001g，置于上述溶液中，摇匀，用硫酸标准滴定液（1mol/L）滴定至溶液由蓝色变为无色。含量按下式计算： C＝（硫酸标准滴定溶液的体积*硫酸标准滴定溶液的实际浓度*30.03）/（样品的质量*1000） 单位：体积为ml，浓度为mol/L，质量为g， C是样品的质量百分含量 以上应也可适于游离醛的测定。 硫酸标准滴定液（1mol/L）的配制：取硫酸60ml缓缓倒入600ml水中，再加水至1000ml，即得。 硫酸标准滴定液（1mol/L）的标定：取在270干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于 53.00mg的无水酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度。 C硫酸标准滴定液=硫酸标准滴定液消耗的体积*53/无水碳酸钠的称重/1000 甲基红-溴甲酚绿混合指示液的配制：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得 ? Post By：2007-9-21 11:27:00 　不能，甲醛与亚硫酸钠反应生成碱，再与硫酸标准溶液反应来定量．可将溶液行中和至中性，再将此溶液中加入亚硫酸钠 中文词条名：建筑防腐蚀工程酚醛树脂的游离醛含量的测定英文词条名：????应用万分之一天平称取试样3G，置于300ML的烧瓶内。加入无水乙醇100ML，用玻璃棒搅拌均匀，制成试样溶液，盖好备用。在烧杯内加入无水乙醇50ML，加入1%酚嗅蓝指示剂3滴，再加入试样溶液10ML，然后用稀盐酸中和至黄色。加入10%羟基胺盐酸10ML，摇动10～15MIN，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至绿色。不加入试样溶液应按上述同样方法作空白试验。N-羟甲基丙烯酰胺 2003-02-08??浏览292 ??? 本品为白色结晶性粉末，极易溶解于水，溶于醇和丙酮。微溶于苯和甲苯。??? 分子式：CH2＝CHCONHCH2OH??? 分子量：101.10（按1979年国际原子量）一、技术要求??? N-羟甲基丙烯酰胺应符合下列要求 项??????? 目 指??????? 标 项??????? 目 指??????? 标 外观 白色结晶 游离醛（以甲醛计），%? ≤ 0.5 熔点范围，℃ 71-76(3间隔) 含量，%?????????????? ≥ 98 总醛量，%??????????? ≥ 29 二、检验方法??? 1、外观的测定??? 目测。??? 2、熔点范围的测定（按GB617《熔点测定法》进行）??? 3、总醛量的测定??? 准确称取0.45g样品（称准至0.0002g）置于100ml容量瓶中。冲稀至刻度（溶液Ⅰ）。准确称取5.0ml溶液Ⅰ，置于250ml碘量瓶中，加入25.0ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.1mol/L]和30ml1mol/L氢氧化钠溶液。盖上瓶塞，在55±2℃的水浴上保温15min，冷却后加入6mol/L盐酸12.5ml。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时以1ml0.5%淀粉溶液为指示剂，滴至蓝色消失，同时作空白试验。??? 总醛量X1（%）按式（1）计算：???????????????? X1＝[(V0－V)c*0.015]/m*100????????????????????????????????? （1）式中??????? V0——滴定空白试验时所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；???????????? V——样品滴定时所需的盐酸标准溶液的体积，ml；???????????? m——样品的质量，g；???????? 0.015——每毫摩尔滴定溶液所相当甲醛的质量，g；???????????? c——滴定中所用硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度。??? 4、游离醛的测定??? 称取2g样品（称准至0.0002g）置于250ml碘量瓶中。用15ml水溶解，再加入10%氯化铵5ml和0.5mol/L氢氧化钠10ml，立即盖上瓶塞，放置30min。以3滴溴百里香酚蓝为指示剂。用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定。溶液由蓝色变为绿色即为终眯，同时做空白试验。??? 游离醛X2