监测人员上岗证考试水温透明度原子荧光.docx

复习要点（原子荧光法、水温、透明度）1-原理原子荧光法实验原理：水样经处理后，在硫脲作用下，砷被还原成+3价，硒被还原成+4价；在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，经还原作用，待测元素生成氢化物，汞元素变成汞原子。氢化物在氩氢火焰中变成基态原子，与汞原子受特种空心阴极灯的激发产生原子荧光。检测器检测出原子荧光强度，该强度在一定范围内与待测元素的浓度呈正比。（注：此时原子荧光默认为共振荧光：即荧光线与激发线波长一致；AS-33，SE-34，HG-80）原子荧光原理：是基于物质基态原子吸收辐射后变成不稳定的激发态，以荧光形式释放出多余的能量，产生的特征荧光水温计原理：现场测量水样的温度，利用专门的水银温度计放入水中，直接读取数值。塞氏盘法原理：将透明圆盘放入水中，逐渐下沉，观察不到盘面时的深度。海水透明度计原理：指白色透明圆盘在谁中的最大可见深度。2-检出限(汞砷硒顺序) (ug/L)HJ694: 0.04—0.3—0.4《水和废水…》砷：0.1---0.2 硒：0.2---0.5GB17378.4-2007 汞：0.007 砷：0.5HJ442-2008附录k硒：0.23-限值（mg/L）GB3838-2002（地面水）三类0.0001 0.05 0.01GB/T14848-93（地下水）三类0.001 0.05 0.01GB3097-1997（海水）一二三类项目一类二类三类HG0.000050.00020.0002AS0.020.030.05SE0.010.020.024-标准号名称标准号温度计或颠倒温度计测定法GB/T13195-91海洋监测规范第四部分海水分析GB17378.4-2007近岸海域环境监测规范HJ442-2008地表水环境质量标准GB3838-2002地下水环境质量标准GB/T14848-93海水环境质量标准GB3097-1997水质汞砷硒锑铋的测定原子荧光法HJ694-20145-注意事项原子荧光71.纯度2.洗涤3.避免污染4.空白实验5.曲线和样品配制6.KBH47.重配曲线水温51.排水影响2.毛细管顶端与视线一平，阳光直射3.冬季冰雪4.采样水桶5.定期检定透明度41.出发前检查准备2.盘面整理3.背光下水4.收工后原子荧光操作设置项目灯电流（mA）负高压（V）氩气流（ml/min）炉温℃HG20260屏蔽气：1000载气：500-600200AS《标准设定》40-60240-260SE《标准设定》90-100260-2801.电流和负高压:过高影响灯寿命，不提高信噪比；过低降低灵敏度2.载气：过高冲稀了氢化物浓度，过低不能及时的输送氢化物3.屏蔽气：屏蔽外部空气，防止产生荧光猝灭4.炉高：过高会产生气相干扰，过低灵敏度降低（一般为6-8mm）5.KBH4：在酸性介质下显强还原性，配置时先加0.5%-1%NAOH。6.硫脲（5%）+VC（5%）作用硫脲：将砷由5价还原成3价，硒还原成4价VC（抗环血酸）：维持溶液还原气氛；PH缓冲剂，弱酸环境；掩蔽剂，与金属离子生成螯合物6-仪器说明和操作过程仪器项目说明原子荧光光度计仪器说明1-组成：激发光源，原子化器，检测器2-检测器（日盲光电倍增管）：分光系统、光电转化器、放大系统和输出装置3-原子发射-原子荧光-原子吸收（AES-AFS-AAS）操作略水温计GB/T13195-91仪器说明表层：-6--+40，0.2℃；深层：-2--+40，0.2℃；颠倒：（主）-2--+32，0.1℃/（辅）-20--+50，0.5℃操作感温5min，迅速提上20s内立即读数，读数后水倒净水温计GB17378.4-2007仪器说明-5--+40，0.2℃操作后提环拴住，离船舷0.5m，水中0-1m深，感温热平衡3min，提上，迅速读数，水倒净，重复测量2次，取均塞氏盘仪器说明白色铁片或圆板，从中间分四等份，黑白相间涂布，下铅锤上系绳，没10cm做一标记，以cm为单位操作背光，平放，逐渐下沉，至恰看不到盘面的白色时，2—3次海水透明圆盘仪器说明白色圆盘，下铅锤上系绳，1m一个标记，读数至小数后一位，绳长30-50m，操作背光，平放，逐渐下沉，至恰看不到盘面的白色时，再稍稍提到隐约可见，读数，2—3次7-前处理与保存项目具体做法海水汞GB17378.4-2007+硫酸、过硫酸钾；室温消解24h/煮沸至1min，冷却+盐酸羟胺溶液水质汞+硝酸或硫酸，使PH≤1；长时间的话加高锰酸钾，使溶液保持紫红色，废水样加酸至1%。水质砷硒+硝酸-高氯酸，于电热板上加热至黄黑色冒烟，取下冷却水质砷（保存）酸化至PH5，废水样加酸至1%水质硒（保存）工业废水置于冰箱保存，不能加酸8-公式1.荧光实验数据计算公式Cxx=V1/V2*P曲线V1