修订品种蜂胶.PDF

修订品种 蜂胶 Fengjiao PROPOLIS 本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂 Apis mellifera L.工蜂采集的植物树脂与其上颚腺、蜡腺等分泌 物混合形成的具有黏性的固体胶状物。多为夏、秋季自蜂箱中收集，除去杂质。 【性状】本品为团块状或不规则碎块，呈青绿色、棕黄色、棕红色、棕褐色或深褐色，表面或 断面有光泽。20℃以下逐渐变硬、脆，20～40℃逐渐变软，有黏性和可塑性。气芳香，味微苦、略 涩、有微麻感和辛辣感。 【鉴别】 （1）取本品适量，置载玻片上，用火焰加热至熔化并有轻烟产生，嗅之有树脂乳香 气。放冷，深色树脂状物质周围有淡黄色或黄色蜡状物产生。 （2）取本品粉末 0.5g，加甲醇 20ml，超声处理 20 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取 蜂胶对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。再取白杨素对照品、高良姜素对照品和乔松素对照品， 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述 三种溶液各 1µl，分别点于同一高效硅胶 G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10:3:0.5)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇试液，热风吹干，在紫外光 （365nm）下检视。供试品色 谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过 3.5％(附录Ⅸ H 第三法)。 总灰分 不得过 8.0％(附录Ⅸ K)。 酸不溶性灰分 不得过 6.0％(附录Ⅸ K)。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法 (附录Ⅸ B 原子吸收分光光度法或电感耦合等 离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之八。 氧化时间 取本品粉末约 1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 25ml，密塞，振摇 1 小时，再精密加入水 100ml，摇匀，滤过；精密量取续滤液 0.5ml，置 50ml 量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，精密量取 10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入 20％硫酸溶液2ml，振摇 1 分钟，精密加入 0.02mol/L 高锰酸钾溶液 0.05ml，同时，开动秒表计时，当溶液的紫红色完全消退时，停止秒表， 记录的时间即为供试品的氧化时间。不得过 22 秒。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法 (附录Ⅹ A) 项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 50.0％。 【含量测定】白杨素、高良姜素、咖啡酸苯乙酯 照高效液相色谱法（附录 VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相 A，以 0.1％ 磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；白杨素、高良姜素检测波长为 270nm，咖啡酸 苯乙酯检测波长为 329nm；柱温为 30℃。理论板数按咖啡酸苯乙酯峰计算应不低于 3000。 时间（分钟） 流动相 A% 流动相 B% 0～65 53 47 65～70 100 0 70～82 53 47 对照品溶液的制备 取白杨素对照品、高良姜素对照品、咖啡酸苯乙酯对照品适量，精密称定， 加甲醇分别制成每 1ml 含白杨素、高良姜素各 100µg，咖啡酸苯乙酯 40µg 的溶液；分别精密量取上 述对照品溶液各 5ml，置同一 50ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每 1ml 中含白杨素、 高良姜素各 10µg，含咖啡酸苯乙酯 4µg)。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过二号筛）约 4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙 醇 100ml，密塞，冷浸 6 小时，并时时振摇，再静置 18 小时，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 100ml 量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，记得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含白杨素