水浴消解氢化物发生原子荧光法测定土壤中总砷.pdf

74 广东农业科学 2007 年第1 期 水浴消解- 氢化物发生 - 原子 荧光法测定土壤中总砷 殷秋妙，赵沛华，杜应琼，张 冲 （广东省农科院蔬菜研究所/ 农业部蔬菜品质监督检验测试中心（广州），广东广州 510640 ） 摘 要：在不同土壤总砷浓度水平下，从王水水浴的时间、基体改进剂等方面对水浴消解土壤- 氢化物发生- 原子 荧光法测定砷，结果表明：在土壤总砷1 ~ 220 mg / kg 范围内，1 + 1 王水水浴消解土壤0. 5 1 ，10% 盐酸反应介质，各5% 硫脲+ 抗坏血酸预还原，2. 0% 硼氢化钾还原原子荧光法测定土壤总砷，标准物质回收率为98. 6% ~ 106% ，方法精密度 RSD 为2. 096% ，样品检测下限0. 953 为 g / L ，测量效果好。 . 关键词：王水水浴；氢化物；原子荧光法；土壤；砷 中图分类号：O657. 31 ；X825 文献标识码：A 文章编号：1004 - 874X（2007 ）01 - 0074 - 03 农业部无公害食品行动计划启动实施5 年来，无 浴消解土壤- 氢化物发生- 原子荧光法测定砷进行研 公害农产品、绿色食品、有机食品的认证迅猛发展。土 究，以便使该技术在土壤总砷的测定中得到更加广泛 壤总砷的测定是农产品质量安全认证中环境评价的主 的应用。 要项目之一。土壤砷污染是作物砷残留和通过食物链 ! 材料与方法 危害人类健康的主要途径。因为砷是植物强烈累积的 元素，砷的累积系数（指植物灰分中As 的平均含量与 !. ! 试验材料 土壤中As 的平均含量的比值）为十分之几；同时砷是 AFS - 230 双道原子荧光光度计（北京万拓仪器有 生物生长过程中的有害元素。有学者曾将砷与一些对 限公司）；电热恒温水浴锅；Easypure 超纯水机，电阻率 植物有害元素的毒性进行比较，其顺序为As B Cu 达18. 3 M / cm ；硬质玻璃器皿，均用1 + 4 硝酸浸泡 Ni CO Zn Pb !Mn［1］。准确测定土壤中总砷对 过夜，超纯水冲洗干净。 作物安全生产具有重要意义。 所用酸均为优极纯酸，其他试剂为分析纯以 上。盐酸 HCI ， = 1. 119 g / cm3 ；硝酸 HNO ， = 现行土壤总砷的国家标准测定方法有两种： p p GB / 3 3 T17134 硼氢化钾 - 硝酸银分光光度法和 GB / T17134 1. 142 g / cm ；1 + 1 王水， （HNO + H O + HCI ）= 1 + I 3 2 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。这两种方法属 4 + 3 ；盐酸溶液，（HCI ）= 1 + 1 ；基体改进剂（预还原 I 化学法，过程繁琐［2 ］，使用试剂多，前处理均为传统的 剂） ：硫脲 + 抗坏