褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征.pdfVIP

第20卷第6期 洁净煤技术 V01．2(1 No．6 2014年 11月 CleanCoalTechnology NOV． 20l4 褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征 吴红运，高丽娟，杨小莹，赵雪飞，杨秀玲 (辽宁科技大学 化工学院，辽宁 鞍山 114051) 摘 要：为提高腐植酸的亲水性能，对褐煤腐植酸进行磺化改性 。以NaSO为磺化剂，以磺化度为考 察指标，通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液 比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺 化度的影响，得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件，并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸 性能进行表征 。结果表 明：磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大，其次为磺化时间，磺化剂 固液比影响较小。在磺化温度 50cc，磺化剂固液比2：20，磺化时间90rain条件下制备的褐煤磺化 腐植酸磺化度为 17．72％。红外光谱表明：褐煤磺化腐植酸合有苯环、羧基、羟基、酚羟基，磺酸基 团 明显增多，褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表 明：褐煤磺化腐植酸低于200oC时稳定．大于200 ℃时发生裂解反应；小于330oC裂解反应为吸热过程 ，大于330oC为放热过程。 关键词 ：褐煤 ；腐植酸 ；磺化剂；磺化度 ；正交设计；磺化 中图分类号 ：TQ536．9；TD849 文献标志码 ：A 文章编号：1006—6772(2014)06-0042-04 Sulfonation and characterizati0n0flignitehumicacid WUHongyun，GAOLijuan，YANGXiaoying，ZHAOXuefei，YANGXiuling (SchoolofChemicalEngineering，LiaoningUniversityofScienceandTechnology，Ara~han 114051，China) Abstract：Inordertoimprovethehydrophilicityofhumicacid，thelignitehumicacidwasmodifiedbysulfonatedmethod．TakingNa2SO as sulfonatingagent，sulfonationdegreeasindex，theinfluenceofhumicacid—sulfonatingagentratio，reactiontime，temperatureonacidsulfim— ationdegreewasstudiedthroughthesinglefactorexperimentandorthogonaldesignmethod．Theauthorsgottheoptimum preparationcondi— tion，meanwhile，characterizedthehumieacidthroughinfraredspectrum analysisandthermogravimetricanalysis (TGA)．Theresu]ts showedthat，thereactiontemperaturewasthemaininfluencingfactor，M lowedbyreactiontime，humicacid—sul~natingagentratio．When thesulfonatingagent—humicacidratiowas2to20，thesulfonationtemperaturewas50oC ，thereactiontimewas90minutes，thesultonation degreewas17．72％．TheIR spectrashowedthatthemodified humicacidcontainedbenzenering，carboxyl，hydroxyl，phenolichydroxyl grouP．Itssulfogro