噻吩甲酰三氟丙酮和4,5-二氮芴-9-酮及4,5-二氮芴-9-酮连氮铕(Ⅲ)三元配合物的合成和表征.pdf

维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 1998征 6 JOURNAL OF INORGANIC CHEM ISTRY 噻吩甲酰三氟丙酮和4，5-二氮芴一9一酮及4，5-二氮芴一9一酮 连氮铕 (Ⅲ)三元配合物的合成和表征 成义祥 徐端钩 元植t 6 弓38 ’- — — — — ～ — — — — 一 (浙江大学化学系，杭州 310027) 合成了Eu(TTA)~LI(】)和 [EI1(TTA)I]2L2(1)二种新的铕 (1)~NE合物 (TTA 噻吩甲酰 三氟丙酮一价阴离子、Ll=4，5一二氮茹一9一酮、L2—4，5一二氪茹一 酮连氪)．用元素分析、m、uv和溶 渣荧光光谱对配合物进行了表征。探讨了溶荆对 E．u(I)三元配合韧荧光光谱的影响，发现在 CHsCN中Eu(1)三元配合物发⑨光效卜嶷霉f 果最好 麓鲥DMF会使配合蜘荧光减弱。 ； ；己， ： 氟两酉髓氯 关键词 ： 4．5-二氮笏一9一酮 d，5氢葑 ·酮连氯 荧光光谱 近年发展起来的免疫荧光分析对作为分析试剂的希土配合物的荧光发光效果提出了更高 的要求 】。用噻吩甲酰三氟丙酮作为配位阴离子．与希土离子EU(I)配位，可得到高效荧光材 料 。 为了提高希土配合物荧光强度，避免配合物与溶剂分子相互作用而引起的荧光猝灭，中 性协同配体的作用也是十分重要的0】。本文用ITA作为配位阴离子．用4，5．氮芴一9．酮(简 称L1)或 4，5一二氮芴一9一酮连氮(简称L2)为中性拂同配体，合成了Eu(■)三元配合物。通过元 素分析、IR、uV、溶液荧光光谱等，对配合物组成、结构和溶液中的发光性能进行了研究。 l 实验部分 1．1 试剂和仪器 Eu：os为上海跃龙化工厂生产，纯度大于99．95 。噻吩甲酰三氟丙酮为Sigma公司试剂。 =二j 其他试剂均为 A．R级 配合物中希土含量用EDTA配位滴定法分析。碳、氢、氮用Carlo-Er~tl106型元素分析仪 测定。红外光谱仪为ShimadzuIR一470型。紫外光谱用Hp一8452A紫外分光光度计测定。荧光 光谱用 日立 850型荧光光谱仪测定。 I．2 配件的合成 参照文献 方法合成和提纯配体 L1，并经熔点、元素分析 红外光谱和核磁共振渡谱验 证 配体L2按以下方法合成：将 2．2克L1(】2．2