如何判断色谱分析数据的准确性 - 山西兰花科技创业股份有限公司.pdf

如何判断色谱分析数据的准确性 闫海平 （山西兰花煤化工有限责任公司） 摘 要：本文对气相色谱在化工行业的应用进行了具体的阐述，讲述了如何根据仪器的运行 状态和色谱图来判断分析数据的可靠性，对色谱在使用过程中可能出现的故障及对引发故障 的原因进行了分析，用具体事例讲述了色谱定量分析原理。 关键词：色谱；准确性；分析 气相色谱分析法在我国石油化工行业发展过程中发挥了重要作用，在石油、有机化工、 高分子化工生产的中间控制分析中，气相色谱已取代了化学分析法，成为保证生产正常进行 的不可缺少的分析方法。气相色谱法的特点是选择性高、分离效果高、灵敏度高、分析速度 快。 我厂有气相色谱仪 6 台，分别用于分析二氧化碳原料气组分、合成气组分、净化气组分、 精制气组分、净化系统中的总硫分析。在合成净化工段分析中起着重要作用。如何判断仪器 运行是否正常稳定、分析数据是否准确是保证分析数据的关键。下面就从几个方面谈一下如 何判断数据是否准确： 1 仪器运行是否正常 从电脑打开仪器的操作系统，选择你使用的仪器，从谱图或仪器显示屏检测器信号输出 值观察基线是否稳定，从谱图观察选择合适的横坐标和纵坐标（横坐标最小时间间隔 0.5 分 钟，纵坐标电压最小间隔 10 цV ）观察基线是否为一条直线；从仪器输出信号观察数值变化 不超过 1，说明仪器稳定。如果基线不稳可能是载气压力有变或载气纯度达不到、仪器气路 漏气或仪器电器件故障所致。最常见的是载气压力小于 0.2Mpa、仪器气路漏气或堵塞、气 体纯度不够等造成,这时候更换载气、检查气路、使用瓶装高纯气仪器就可以正常运行。 ２ 学会辨认色谱峰 气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、温度控制系统和数据处理 系统组成，其分离主要靠色谱柱来完成。气相色谱分析法依据色谱图的出峰时间来定性分析， 峰高或峰面积来定量分析即含量与峰面积成正比。所以说色谱分析首先要学会辩认峰图。净 化气、合成气、原料气色谱三台仪器色谱柱都是由两根毛细管柱串联而成的，第一根柱子固 定相为 ProPak 用来分离 CO2，第二根柱子固定相为 5A 分子筛主要用来分析永久性 H2 、O2、 N2 、CO、CH4 等，三台仪器的出峰顺序均为 CO2→H2→Ar （O2 ）→N2 →CH4→CO，如果 样气中某组分与载气相同或样气中不含某种成分不出峰，其它成分出峰时间不变。样气的出 峰时间和标准气对照确定样气组分，与标准气峰面积或峰高比较计算样气中各组分的含量。 色谱柱在使用一段时间以后，出峰时间会发生变化即柱子的分离效果越来越差，出峰时间会 提前，但顺序不变，所以说要记住出峰顺序不要死记出峰时间，这就是为什么仪器使用一段 时间以后要重新标定（排除仪器不稳定因素）。只有认清是哪个组分的峰才可以判断是样气 中不含某种组峰还是出峰时间变化造成仪器不出分析数据。 ３ 如何根据峰图计算样品含量 定量不同仪器的操作软件都不尽相同，但计算原理完全一致，可以根据谱图与标准 对照计算各组分的含量。以合成气色谱为例（载气为氢气）： 标准气组分为 Ar ：1.5% N2:23.3% % CH4:12.5% 谱图为 从谱图中可以得到以下信息: Ar 标气: 出峰时间 3.254 峰面积:207.0082 N2:标气 出峰时间4.135 峰面积:2994.11421 CH4 标气: 出峰时间 5.231 峰面积:202.91060 下面是样气即合成气入口的谱图 从色谱峰图可以获得样气的信息如下: Ar 样气: 出峰时间 3.254 峰面积:339.44892 N2:样气 出峰时间4.135 峰面积:3103.90459 CH4 样气: 出峰时间 5.231 峰面积:1378.41528 从出峰时间已定性样气组分,根据峰面积计算样气中各组分的含量: 1.5/207.0082=Ar 样%/339.44892 Ar 样%=1.5/207.0082*339.44892=2.46 其他组分计算相同。现在我们单位使用的是安捷伦 6820 气相色谱仪，从数据工作站处