IAE12 气相色谱的保留值法定性及归一化法定量-张晋芬.PPT

二、内容提要 *气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂)（惰性固体) H2、N2、He *分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用) *定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi 为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi 表示了单位峰面积所代表 i组份的量） 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 （一般所说的校正因子）： 设fs’=1，则 Si为i组份的响应值，与fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得，这即归一化方法。 实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 ， S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= ×100% 归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子。 三、仪器 气相色谱仪 气路系统、进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器 气相色谱结构流程 chromatography 气相色谱仪器 有近百厂家、提供数百种型号1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。  随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 2、进样系统：进样器+气化室  色谱柱及使用条件的选择 4、检测系统 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD （2）检测原理 进样后: 5. 温度控制系统 本实验采用： SC200型气相色谱仪 热导地检测器 色谱柱：长2m，上试102白色担体60～80目，涂渍邻苯二甲酸二壬酯为固定液，液担比为15﹕100 (是属于气固、还是气液色谱？ 是填充住、还是毛细管柱？是极性柱还是非极性柱？） 载气：N2 四、实验内容 a、配制正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷混合液，取1μL，测谱图，三次。 b、配制环己烷、苯混合液，取1μL，测谱图，三次。 c、测定性未知样谱图，三次。 d、配制苯、甲苯、间二甲苯标准混合液（各取100 μL）取1μL，测谱图，三次。 e、测定量未知样谱图，三次。 五、数据处理 1、记录色谱操作条件 2、记录a、b两组各已知组分的保留值，确定未知样组分 3、用归一化法求得苯、甲苯、间二甲苯试样中各组分的体积百分含量 * 气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学 化学教学实验中心张晋芬 一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法