GB/T 5009.164-2003大米中丁草胺残留量的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.164-2003 大米中丁草胺残留量的测定 Determination ofbutachlorresiduesinrice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国国家标准化 管理 委员会 GB/T5009.164-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:浙江省医学科学院。 本标准主要起草人:蒋世熙、卢秀静。 GB/T5009.164-2003 引 言 丁草胺(Batachlor)，又名灭草特、去草胺，商品名称:马歇特(Machete).属低毒除草剂。 我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准，规定丁草胺在大米中的残留限量为0.5mg/kg。本标 准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品，大米中丁草胺的残留量分析。 GB/T5009.164-2003 大米中丁草胺残留量的测定 范围 本标准规定了大米中丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定 本标准的检测限:。.03ng, 线性范围:1.5ng-15ng, 原理 试样中丁草胺用石油醚提取后，经中性氧化铝柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外 标法定量 。 试剂 3.1 石油醚:全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68℃馏份，经色谱仪分析不含干扰组分。 3.2 中性氧化铝:取层析级 100目~200目，130℃活化3h冷却后，加 15%的水混匀减活，放人干燥器 中平衡过夜备用。 3.3 无水硫酸钠:130C烘3h，干燥器中冷却备用。 3.4 Celite545;80目一120 目。 3.5 脱脂棉:将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙酮一石油醚(4+96)混合液，于水浴上回流4h，抽滤后自 然挥干备用。 3.6 丁草胺标准液:用石油醚将丁草胺(butachlor)标准品配制成 1.00mg/mL的标准储备液，临用前 用石油醚稀释成20ttg/mL的标准工作液。 4 仪器和设备 东 气相色谱仪:具电子捕获检测器(ECD,Ni), 牛 电动粉碎机。 东 电动振荡器(频率为240次/min), 4 . 旋转蒸发器。 层析柱:内径 1.5cm、长25cm玻璃层析柱。 :. 具塞三角烧瓶:250mL, 5 分析步骤 5.1试样的制备 将 1.0kg大米试样按四分法对角取样 100g，用电动粉碎机粉碎，通过40目筛的米粉待用。 5.2 提取 称取米粉样20.0g,置250mL具塞三角烧瓶中，加2gCelite545,混匀后加石油醚100mL，浸渍过 365 GB/T5009.164-2003 夜后，在振荡器上振摇 。.5h。通过盛有2g^3g无水硫酸钠的漏斗过滤，并用20mL-30mL石油醚 分次洗涤烧瓶和残渣，洗涤液过滤。合并滤液于旋转燕发器中，在50℃水浴上浓缩至2mL^-3mL, 5.3 净化 将层析柱先用少许脱脂棉垫底后，加2cm高的无水硫酸钠，再加 15g中性氧化铝，轻轻敲柱使吸 附剂均匀结实后，再加2cm高的无水硫酸钠，将提取浓缩液转移至柱内。原容器用20mL石油醚多次 洗涤，并转人柱内，打开柱下端的活塞，液面降至无水硫酸