橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮的制备.pdfVIP

第 27卷第 4期 内江师范学院学报 NO．4Vo1．27 JOURNALoFNEIJIANGN0RMALUNIVERSITY ·33 · 橡胶硫化促进剂 3一甲基一2一噻唑硫酮的制备 胡智武 ， 谢 峰孙， 郭澎湃 ， 朱莎莎 (1．四川理工学院 化学学院， 四川 自贡 643000；2．内江师范学院， 四川 内江 641lOO) 摘 要：研究了以N一甲基单 乙醇胺和二硫化碳为原料合成 3一甲基一2一噻唑硫酮方法 ，通过正交试验 ，找 出了反 应的优化条件．通过熔点仪、红外光谱仪、高效液相色谱对合成的产品进行了定性和定量分析．结果表明：75℃为滴 加温度 ；125℃为反应温度 ，反应时间为 2．5h；N一甲基单 乙醇胺和二硫化碳 的摩尔 比为 1：2．4，在此优化条件下产 物的收率为 87．4 ，产品红外图谱与标准图谱一样，产品纯度达到98．67 ． 关键词 ：3-甲基-2-噻唑硫酮 ；合成 ；正交试验 ；优化条件 中图分类号：0622．7 文献标志码 ：A 文章编号：1671—1785(2012)04—0033—04 3一甲基-2-噻唑硫酮 (MTT)是一种噻唑类杂环 效果 的研究，发现在有使用硫磺和第二促进剂 的情 化合物[1]，该化合物中含有活性硫原子，可 以对含卤 沉下，它作为一种硫化剂用在氯丁橡胶，特别是氯化 素的高分子聚合物产生交联，尤其适合用于氯化丁 丁基橡胶里有效．氯化丁基橡胶与天然橡胶胶料 ] 基橡胶 ，氯丁橡胶 、溴化丁基橡胶 的硫化交联．MTT 的共硫化对轮胎的内衬层胶 、隔膜 、气囊、油衬箱，特 作为氯丁橡胶的高效促进剂 ]．MTT与传统的乙 别是轮胎工业有意义． 烯基硫脲 (ETU)相比，MTT保持了ETU硫化氯丁 1 合成原理 橡胶所具有的 良好物理性能和耐老化性能的同时， 还为氯丁橡胶 改进 了胶料 的焦烧性能和操作安全 3一甲基一2一噻唑硫酮在 国内虽然有生产 ，但没有 性 ，并兼有较快 的硫化特征L3]．避免 了乙烯基硫脲 公开合成路线 ，在小试合成过程中，文献报道了如下 (ETU)硫化过程中因其熔点(约 203℃)高导致的分 的合成路线 ： 散不均匀 ，焦烧时间短 ，易早期硫化 的问题 ，更重要 (1)以异硫 氰酸 甲酯 和环硫 乙烷 为原料 ， 的是 ETU在硫化过程 中可能产生致癌物质 ]，已 EtN ·Br一做催化剂 ，DMF做溶剂． 被部分国家禁止使用．通过 MTT对其它橡胶作用 Il II MeNCS+△C：Et4NB·fS：DMF_U 一 +U ◇一6一e _ 一一 PhPkOH … ：一 … M。 ～ + ～ 收稿 日期 ：2012—03—06 作者简介 ：胡智武 (1986一)，男，湖北通县人 ，四川理工学院硕士研究生． 基金项 目：四川省教育厅重点研究项 目(O8zAO87)． *通讯作者 ：谢峰(1958一)，男，l~Jll荣县人，内江师范学院教授，硕士生导师．研究方向：催化剂及其载体、精细有机化学品合成等 ·34 · 内江师范学院学报 第 27卷第 4期 ll cs +H。一 cH 一 cH 一 NH — c — — (一M。 在充分分析上述路线和资料的基础上，采