X射线光电子能谱XPS在木质材料中的研究应用.doc

研究生课程论文 《X射线光电子能谱（XPS）在木质材料中的研究应用》 课程名称 xxx 姓 名 xxx 学 号 xxx 专 业 机械制造及自动化 任课教师 xxx 开课时间 xxx 教师评阅意见： 论文成绩 评阅日期 课程论文提交时间： 年 月 日  X 射线光电子能谱（XPS）在木质材料中研究的应用 作者：xxx 学院：xxx 年级：xxx 学号：xxx 摘要：近年来，X 射线电子能谱（XPS）不断出现在木材表面及界面研究中，成为木材研究领域中重要的分析手段。为深化对XPS 在木质材料研究领域应用的认识，扩展其在该领域的应用空间，对XPS 在木质材料研究领域的成果结合实例进行阐述，说明XPS 在木质材料研究领域尤其是表面及界面的研究中的应用现状。XPS 的利用将提高木材及木质结构单元的质量及使用寿命，提高对短缺的木材资源的利用效率。 关键词：木质材料；XPS；C 的结合形式；灵敏度因子 1前言 木质材料是一种天然的生物材料，具有高度多样性和变异性，其本身所特有的回归自然的表面装饰效果及调湿、调温、隔音等特点深受人们喜爱，并被广泛使用[1]。但木材或木质结构单元表面及界面常出现氧化、老化、降解、木材胶结结构的破坏和涂层脱皮等现象，因此，木材表面及界面研究和木材表面改性已成为现今木质材料研究的一项热点。近年来，X 射线电子能谱（XPS）不断地出现在木质材料研究领域，并为这一领域研究带来了不可替代的效果。 XPS 的起源最早可追溯到人们对光电子[2]的研究。1954 年，以瑞典Uppsala 大学k.Siegbahn 教授为首的研究中心首次准确测定光电子的动能，不久观测到了元素的化学位移。由于XPS 能够根据元素的化学位移分析出材料的化学状态，曾被命名为化学分析用电子能谱，即ESCA（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。20 世纪70 年代末，XPS 开始涉足有机物、高分子材料及木质材料领域，80 年代末，XPS 的灵敏度及分辨率有了显著提高，现代XPS 正在向着单色、小面积、成像三方向发展[3]。XPS 以其灵敏度高、破坏性小、制样简单的优点及定性强、能够分析材料表面元素组成及元素化学价态的特点而成为木质材料研究领域中一项重要分析手段。  2 XPS 的基本原理与定性、定量分析 2.1 基本原理 XPS 基本原理是利用X 射线辐照样品，在样品表面发生光电效应，产生光电子，如图1。通过对出射光电子能量分布分析，得到电子结合能的分布信息，进而实现对表面元素组成及价态分析。XPS采样深度与光电子的能量和材料性质有关，在深度为光电子的平均自由程λ 的3倍处，达到最佳，对金属约为0.5～2 ；无机物1～3 ；有机物1～10 。运用XPS 可对木质材料进行定性及定量分析。 图2 XPS基本原理图 2.2 定性分析 定性分析是根据所得谱图峰位及形状来确定关于样品组分、化学态、表面吸附、表面态、化学结构及化学键合情况等信息[4]。元素定性的主要依据是组成元素的光电子峰的特征能量值，由于每种元素都具备唯一的一套芯能级，因此其结合能具有指纹作用。XPS 扫谱方式包括：宽扫描和窄扫描两种。 宽扫描：对一个未知其化学成分的样品，首先要进行宽扫描，以确定表面化学成分，如图2（a）[5]。由于XPS 谱中各元素特征峰分立性强，因此，可在一次宽扫中检出全部或大部分元素。在宽扫谱图分析中，首先可明确辨识的总是存在的主要元素的特征峰，对于木质材料，主要为C 和O 两种元素；其次，分析有关强峰及主要元素的次强峰，如；再次，分析弱峰，即不同木质材料可能存在的微量元素所形成的谱峰。分析时注意区分俄歇峰，俄歇峰与射线源无关，故可通过双阳极辨别。 窄扫描：对所研究的元素要细致分析（如价态分析）应进行窄扫描，以提高分辨率，如图2（b）[5]。在窄扫谱图分析中，首先对曲线进行平滑处理；其次，对出现的重叠峰进行解叠，即对曲线的峰数、峰位、峰高、峰宽进行人为的曲线拟和（即解卷积处理），常用Gaussian 和Lenition 匹配拟和；再次，对谱峰进行荷电校正，可用离子中和枪或采用内标元素峰（常用有机污染碳峰），喷金亦可，但造价较高。如此处理之后，可对样品中元素化学价态及化学结构进行准确地分析。利用XPS 对表面元素具有高度特征性的结合能的测定，可实现对除H 和He 以外的所有元素的分析。从宽扫谱图2（a）中，可明显看出和两个强峰，另外，西