实验一蒸馏与分馏1.docVIP

有机化学实验讲义 化学与生命科学学院有机物化教研室 2013.1 目 录 实验一 蒸馏与分馏 …………………………………………1 实验二 减压蒸馏 ……………………………………………6　 实验三 1–溴丁烷的制备……………………………………12 实验四 乙酰苯胺的制备……………………………………16 实验五 乙酸正丁酯的制备…………………………………21 实验六 从肉桂皮中提取肉桂油及其主要成分的鉴定……25 实验七 从茶叶中提取咖啡因………………………………29 实验八 苯甲酸的制备………………………………………32 实验一 蒸馏 分馏 【实验目的】 1、掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。 2、掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。 3、学习蒸馏、分馏装置的装配、拆卸技能。 【实验原理】 1蒸馏实验原理： 定义：将液体加热至沸腾，使其变成蒸气，然后再将蒸气冷凝成液体的操作过程称为蒸馏。 普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸气压，液体的蒸气压只与体系的温度有关，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。当液体化合物受热时，其蒸气压随温度的升高而增大，当液面蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体达到沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 混合液体受热汽化时，蒸气中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸气中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液，这样就将两种沸点相差较大的液体进行了分离。 【注意】普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少相差30℃以上）的两种或两种以上的混合物。 2分馏实验原理 定义：分馏是利用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法。分馏柱的使用，可以使多次气化冷凝过程在一次操作中完成，因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。 进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。 分馏的原理：混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏，以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 【分馏柱的分馏效率取决的因素】（1）分馏柱的高度；（2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能；（4）蒸馏速度。 【实验装置图】 普通蒸馏装置 普通分馏装置【实验步骤】 1、蒸馏 （1）组装仪器 蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接引管和接收器组成（见图）。圆底烧瓶容量应由所蒸馏的液体的体积来决定，通常所蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3~2/3。温度计可以用温度计套管固定在蒸馏头上口。温度计水银球的上端应和蒸馏头支管的下沿在同一水平线上。直型冷凝管中的水从下口进入，上口流出，保证冷凝管中始终充满水。安装仪器顺序一般总是自下而上，从头到尾。要准确端正，横平竖直，全套仪器的轴线都要在同一个平面内。铁架台应整齐地放在仪器的背部。除接引管与接收器之间外，整个装置中的各个磨口处都要连接紧密，防止漏气因而造成产品损失或其他危险。 （2）蒸馏操作 ①加料：：蒸馏装置安装好后，将待蒸馏液体沿着面对支管口的瓶颈壁小心倒入蒸馏烧瓶中，加入2~3粒沸石，然后装好温度计,检查装置的气密性。 ②加热：缓慢通入冷却水，然后开始加热。刚开始，加热速度可以稍快，加热至沸腾后，温度计读数会快速上升，此时应调节加热速度为每秒钟1~2滴为宜。 ③收集与记录：记录第一滴溜出液滴入接收瓶时的温度并接收沸点较低的前馏分。当温度升至所需沸点范围并恒定时，更换另一接收瓶收集，并记录此时的温度范围，即馏分的沸点范围。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。 ④停止蒸馏与拆卸仪器：如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，或温度突然下降时，或烧瓶中仅残留少量液体时（注意：不能蒸干！），即停止蒸馏。蒸馏完毕，先关掉热源，体系稍冷后，停止冷却水，拆下仪器。拆卸仪器的顺序与安装顺序正好相反。 （3）实验内容 分离混合物：取15ml丙酮和15ml水的混合液，放入100ml的圆底烧瓶中，加入2～3粒沸石，安装蒸馏装置，按以上步骤进行蒸馏操作，分别收集56~62℃、62~98℃、98~100℃三个温度段的馏分， 记录溜出液体积每增加2ml所对应的温度，将实验数据填入相应的表格内。 2、分馏 （1）仪器组装 与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶上加装一个分馏柱。