超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素a - 现代食品科技.pdf

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2016, Vol.32, No.10 超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中 赭曲霉毒素A 1 1 2 1 1 1 薛良辰 ，刘陆 ，郑璇 ，姚丽锋 ，冯家望 ，蔡勤仁 （1.珠海出入境检验检疫局，广东珠海 519015）（2.广东出入境检验检疫局，广东广州 510623） 摘要：本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件，并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰，建立了 中草药中赭曲霉毒素A 的超高效液相色谱- 串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取，超声波提取，再经过免疫亲和柱净化 后，用 C18 液相色谱柱分离，多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证，赭曲霉毒素A 质量浓度在 0.1~50.0 μg/L 范围内呈 现良好的线性关系，r0.99；样品在 1.0、2.0 和 10.0 μg/kg 三个添加水平下的回收率为 78.5%~98.0%；相对标准偏差为2.6%~11.8%； 方法检出限为 1.0 μg/kg。将该方法应用于实际 8 批样品的检测，结果显示 8 批样品中检出 1 批的赭曲霉毒素 A 检测结果呈阳性(7.3 μg/kg)。实际样品检测结果表明，本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A 灵敏、准确的定性定量分析。 关键词：赭曲霉毒素A；超高效液相色谱串联质谱；中草药 文章篇号：1673-9078(2016)8-297-303 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.10.044 Determination of Ochratoxin A in Chinese Medicinal Plants by UHPLC-MS/MS 1 1 2 1 1 1 XUE Liang-chen , LIU Lu , ZHENG Xuan , YAO Li-feng , FENG Jia-wang , CAI Qin-ren (1.Zhuhai Inspection Quarantine Bureau, Zhuhai 519015, China) (2.Guangdong Inspection Quarantine Bureau, Guangzhou 510623, China) Abstract: A rapid method for the determination of ochratoxin A in Chinese medicinal plants using ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was established in this study. For this method, the conditions required for liquid chromatography (LC) and mass spectrometry (MS) were optimized and the matrix effects were overcome by e