费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分.pdfVIP

中国实用医药2008年 10月第3卷第3O期 ChinaPracMed，Oct2008，Vo1．3，No．30 · 65 · 费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分 陈叶平 【摘要】 目的 建立费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分方法。方法 样品以无水 甲醇为溶剂，采 用无吡啶费休试液按中国药典方法测定。结果 平均回收率为99．96％，RSD为0．17％，测定结果与干 燥失重法基本一致。结论 该方法简便快速，定量准确，可作为头孢羟氨苄颗粒水分测定方法。 【关键词】 费休氏法；头孢羟氨苄颗粒 DeterminationofwaterinCefadroxilgranulesbyFischer’Smethod CHENYe-ping．1nsthuteforDrug Control Tongling ，Anhui244000，China 【Abstract】 0bjective ToestablishdeterminationofwaterinCefadroxilgranulesbyFischer’Smethod． M ethods Thesampletoanhydrousmethanolsolvent，withoutpyridineFischertestsolutionmeasured bythe ChinesePharmacopoeia．Results Theaveragerecoveryratewas99．96％ ，RSD was0．17％ ，withtheresultsof dryweightlossmethodbasicallythesame．Conclusion Th emethodissimple，rapid，accuratequantitativeand canbeusedasCefadroxilrganulesdetemr inationof water． 【Keywords】 Fischer’Smehtod；Cefadroxilgranules 头孢羟氨苄颗粒为半合成的口服头孢类抗生素，主要用 苄水分 ，可证明头孢羟氨苄不对该试验产生干扰。 于由金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌等引起的感染 2．2 费休氏试液标定 费休氏试液标定试验仪器用具经干 性疾病，具有 口服吸收好 、作用强、不 良反应小等特点，是临床 燥处理后加入无水甲醇20m1，预滴定至终点。精密称重蒸 常用的抗菌药物制剂之一。《中华人民共和国药典))2005年 馏水约10mg，加入无水甲醇2ml，用费休氏试液滴定至终点 版二部规定，头孢羟氨苄颗粒水分测采用干燥失重法，该法检 (试液消耗A，m1)，另作空白试验 (试液消耗 B，m1)。按公式 验时间较长，操作繁琐，容易出现误差。费休 氏法…是利用 F，计算每 1ml费休氏试液相当于水的质量(mg)，同法进行4 碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水分参加 次，取平均值得 F(平均)=3．97，RSD．=0．12％。见表 1。 反应的原理来测定样品中的水分含量，适用于在费休试液中 2．3 头孢羟氨苄颗粒水分测定 精密称取样品适量致反应 溶解且不与费休试液发生化学反应药物及制剂的水分测定。 池中，在水分测定仪上滴定至终点，记录消耗费休氏试液的体 本研究尝试采用费休氏法测定头孢羟氨苄颗粒水分 ，操作简 积 V(rn1)，根据F值计算样品的水分含量即可。测定结果见 便、快速，对水分测定灵敏性、专一性高，结果与原标准方法基 表 2。 本一致。 2．4 回收试验 精密称取样品约 90mg，加入重蒸馏水约 1 仪器、试剂与试药 l0mg，用水分测定仪照2．3方法进行测定，计算，结果见表3， 1．1 仪器 ZDJ-400DS全 自动多功能滴定仪(北京先驱威锋 平均回收率为99．96％，RSDm-0．17％。 技术开发公司)、瑞士梅特勒GB204电子天平 (O．1mg)。 表1 费休氏试液标定结果 1．2 试剂与试药 卡尔费休试剂 3-5(安全无吡啶) (071017，上海新中化学科技公司)，无水 甲醇 (20