高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定.pdfVIP

化学推进剂与高分子材料 2008年第6卷第3期 Chemical Propellants Polymeric Materials · 分 析 检 测 · 高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定 巨文军，郭丹丹 (黎明化工研究院，河南洛阳 471000) 摘 要：对高氯酸铵质量分数测定的不确定度进行了评定，不确定度主要来源为重复测量引入的不确 定度，滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度，氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定 度，称量试样质量引入的不确定度。实验结果表明，滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积和氢氧化钠标 准滴定溶液浓度引入的不确定度贡献最大。高氯酸铵质量分数测量结果为(99．78±0．26)％。 关键词：高氯酸铵；测量不确定度；凯氏定氮法 中图分类号：TQl15 文献标识码：A 文章编号：1672—2191(2008)03—0061—03 高氯酸铵(AP)是复合固体火箭推进剂中常用的 止加热前，先把冷凝器的出口端移出吸收液面，以 氧化剂和高能组分，在AP系推进剂中含质量分数 防止溶液倒吸。用新煮沸的水冲洗冷凝器2～3次， 为60％～90％…。AP有效氧含量高、密度大、生 洗水收入吸收瓶中。 成热高，它的性质对固体火箭推进剂的总体性能有 在吸收瓶中加入4～5滴混合指示液，用氢氧化 重要影响。GJB 6 l 7A一2o03 要求高氯酸铵质量分 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈绿色，即到终点。用 数≥99．5％，根据JJF 1059—1999【 和GJB 617A一 相同的试剂和操作程序做空白试验。 2003对高氯酸铵质量分数测量进行不确定度评定， 2 数学模型 找出测量不确定度的主要来源，为保证结果的准确 高氯酸铵质量分数按公式(1)计算。 性和可靠性提供科学依据。 M ×c×(vl- ) w — ×100 (1) 1． 实验部分 1．1 原理 式中：W为高氯酸铵的质量分数，％；M为高氯 向试样水溶液中加入碱，加热煮沸。高氯酸 酸铵的摩尔质量，g／mol；C为氢氧化钠标准滴定溶 铵分解释放出一定量的氨气，用过量的硫酸溶液吸 液的浓度，mol／L；V．为空白消耗氢氧化钠标准滴 收，再用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸。 定溶液的体积，mL；VE为试样消耗氢氧化钠标准 1．2 仪器与试剂 滴定溶液的体积，mL； 为试样的质量，g。 凯氏定氮瓶。 3 不确定度来源及其评定 硫酸溶液：C(1／2H2SO4)=0．2 mol／L；氢氧化钠 3．1 测量不确定度的来源 标准滴定溶液：C(NaOH)=0．25 mol／L；氢氧化钠溶 ①重复测量的不确定度；②滴定试样消耗氢氧 液：C(NaOH)=3mol／L；混合指示液：0．12g甲基 化钠标准溶液体积引入的不确定度；③氢氧化钠标 红和0．08 g亚甲基蓝溶于100 mL无水乙醇。 准滴定溶液浓度引入的不确定度；④称量试样质量 1．3 测定步骤 引入的不确定度；⑤高氯酸铵摩尔质量引入的不确 称取0．6g试样，准确至0．0002g，置于凯氏 定度。 定氮瓶中，加入180mL水溶解。把与凯氏定氮瓶 3．2 不确定度分量的评定 相连的冷凝器出口端插入500 mL锥形瓶吸收器底 3．2．1 重复测量的不确定度 部，使其实验装置处于密闭状态。锥形瓶中预先 对高氯酸铵样品在相同条件下进行重复测量， 加入50mL硫酸溶液。 测