食品中农残分析的样品前处理技术及展望 - 中国广州分析测试中心.pdf

食品中农残分析 的样品前处理技术及展望 1 中国常规（非研究型）检测仪器发展简史 2食品中农残检测概述 3 液相萃取 4 固相萃取 5 其他结合方法萃取 6 展望 广东质检院赵明桥 QQ微信邮箱1499491361@ 2014年3月 1分析检测技术的飞速发展 如果一个十八、十九世纪的有机合成化 学家走到现在的合成实验室，他工作起 来可能会得心应手 如果一个二十年，甚至十年前退休的分 析检测技术专家，到现在的化学仪器检 验室，可能不知如何下手。 2我国检测实验室仪器发展简史 1971-1980 年代比色光度计国产GC （稀少） 1981 -1990 AAS GC LC （很少） 1991-2000 GC-MS （较少）LC-MS （稀少）高 分辨MS （稀少）ICP-AES ICP-MS （较少） 2001-2010 ICP-AES ICP-MS LC-MS普及高分辨 MS TOF 2011-至今高端仪器逐步普及趋势 3.1时间：预处理的重要性 目前我们要做一个课题查阅文献、调研 时间占 文献调研30-50% 样品处理：30-35% 方法研究：20-25% 报告处理：10-15% 3.2时间：预处理的重要性 样品预处理：50-70% 上机检测：5-15% 数据处理：10-20% （完全自动化的数据处 理系统仅占5-10%） 需要的人工时间，及其时间除外 3.3误差来源 预处理：90% 其他：10% 3.4我国农残 我国是农药生产和使用大国，食品中农 药残留可以导致急慢性农药中毒，引起 神经功能紊乱，甚至可能威胁人民生命 安全; 同时国际农药残留限量标准作为技 术壁垒影响了我国食品的进出口贸易， 成为我国出口食品的主要制约因素。 欧盟美国日本设置很多的技术壁垒针对 我国农产品的农残 3.5食品中农残化学结构状况 食品中农药残留是痕量的，且存在农药 同系物、异构体、降解产物、代谢产 物、基质等的影响，要想除去与目标物 同时存在的杂质，减少检测过程中的干 扰峰，避免检测器和色谱柱污染，选择 合适的前处理方法至关重要 3.6农残水平 由于食品中农药残留水平一般在 mg/kg～μg/kg之间，甚至低至ng/kg因 此要求分析方法灵敏度高、特异性强。 3.7要求 简单 快速 高效 选择性好 成本低 环保 3.8食品中农药残留检测步骤一 般包括以下五个: 1 萃取去除大部分基质、富集 2 净化 3 浓缩 前三个步骤都是属于预处理，占用 时间长 4 上机检测：典型的色谱联用分析 5 数据处理 3.9传统方法 索氏提取 液-液分配 Florisil柱：硅胶、硅藻土及氧化铝柱色谱 共沸蒸馏等技术 3.10食品中农残预处理方法 1 典型的液相萃取：a 液液微萃取、b 超声波 萃取 2 典型的固相萃取：a 固相萃取、b 固相微萃 取、c 基质固相分散萃取法 3 其他方法：结合型萃取 a 凝胶萃取 b 微波辅助萃取 C 加速溶剂萃取 d 超临界萃取 特点 这些方法具有快速、高效、微型、环境友好等 优点、成本相对较高。 4.1 LLME) 是20 世纪90 年代发展起来的一种操作简单、 高效的萃取技术，在食品安全领域常被用来处 理水分含量比较大的水果、酒类等，最初是在 1996 年由Liu和Jeannot开创的。 和传统的液液萃取相比是一种成本低、有机溶 剂用量少、环境友好的样品前处理新技术，在 食品安全领域得到了广泛的应用 大优势：简便快速、较高效、低成本、液相微 萃取可同时平行萃取多个样品，且净化效率 高。 萃取方式 萃取方式：1