质谱仪操作手册.pdf

一 、 實驗目的 ： 用於進行現場殘餘氣體分析 ，它能同時進行反應系統中多 方位 、多組分的測量 。採用電腦控制 ，能自動分析檢測過程物 流 ，收集和儲存測量資料 。可結合 TPD 、TPR 等分析或其他過程 進行尾氣中氣體成分的分析 。 二 、 實驗設備 ： 殘餘的氣體分析儀(RGA) 被使用在真空 研究應用將近 25 年 。他們的角色在最近十年 改變了 ，他們從單純的研究儀器逐漸走向成 為生產工具 。作為生產工具 ，RGA 可能增加生 產力 ，改進產品出產量 ，增加生產量和減少 費用 ，最後增加贏利 。Hiden RGA系列四極 矩(quadrupole)的範圍 、離子來源和探測器 配置皆滿足每種應用 。 本儀器主要由 Gate valve、Orifice、 Vacuum housing、MASsoft構成 。 電氣式閥門(gate valve)主要裝在氣室 和幫浦間 ，以防止機械幫浦的油氣回流至真 空腔 。 三 、 實驗原理 ： (一)基本原理 質譜法的基本原理 ，主要是根據分子在真空狀態下 ，被離 子化後 ，產生一群不同質量的特徵離子(characteristic 或帶電碎片 ，而這群離子在依其質量的大小和數量的多寡 ，以 質量分析器(mass analyzer)，將其分開而繪製成圖譜 ，稱為該 分子的質譜圖(mass spectrum)。質譜測量的原理簡單 ，但質譜 儀卻是一部精密複雜的裝置 ，其主要的基本組件如圖 1所示 。 圖 1.質譜儀的基本組件 注入系統(sample inlet)之目的是在最不影響真空度的情 形下 ，將極少量的樣品導入離子源中 ，並將固態或液態樣品利 用揮發方式轉換成氣態 。離子源(ion source)是將樣品以電 子 、離子 、分子或光子撞擊樣品 ，也就是以熱能或電能達成樣 品離子化的目的 。質量分析器的功能類似光學儀器中的光棚 ， 可用來分離不同質荷比(m/z)的離子。偵檢器(detector)則可將 離子轉換成電子訊號 ，處理並儲存於電腦中 ，再以各種方式顯 示或記錄 。此外 ，質譜儀還需要一個精密的真空系統將所有組 -4 -6 件(除了訊號處理和讀出系統之外)維持在 10 至 10 torr的低 壓環境中 。 (二)結構示意圖 圖 2.質譜儀的質量分析器裝置 質譜儀的裝置如圖 2 所示 ，其主要由四支圓柱形的電極棒 所組成 ，以四方形之對角線形成雙曲面排列而成 。不論其所使 用電極棒的大小和形狀 ，主要是在棒的中央形成一個靜電場 。 其中相對的電極棒以電線連接 ，將直流電壓 (dc)與射頻電壓(rf) 通人其上 。Y 軸方向的一對電極所加入之直流電壓為負電 ，X 軸方向的一對電極所加入之直流電壓為正電 ，且射頻電壓與 Y 軸的相位相差 180 度 。這些直流與射頻電壓所形成的電場使得 離子在其中產生一定規則之振動軌跡，而不同質量(m/z)遵循不 同之振動軌跡 ，唯有呈穩定振動之離子可通過四極棒而到達偵 測器被偵測到 ，其他之離子則撞擊到四極棒上而被中和 。不同 質量之離子在場中的解析能力(massresolution)，決定於加在 棒上的 dc與 rf電壓的比值 ，固定保持 dc與 rf電壓的比值 ， 並同時改變 dc與 rf的電壓 ，而使不同質量的離子被偵測到 。 目前電腦能很容易的控制並校正這種質量與電壓的線性關係 ， 而達到全質量掃描(massscan)。因快速改變dc和 rf電壓 ，使 得質譜儀能在微秒間隔中很快的做質量掃描 。這種特性非常適 合將氣相層析儀與其相結合 ，尤其是解決了目前因使用毛細管 分離管柱 ，所產生