合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 - 江西师范大学学报》（自然科学版.pdf

39 5 ( ) Vol． 39 No． 5 第 卷第 期 江西师范大学学报 自然科学版 20 15 9 Journal of Jiangxi Normal University (Natural Science) Sep． 20 15 年 月 文章编号:1000-5862 (20 15)04 -0488-04 合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化 * ， ， ， ， 谢贤清 范乃立 邱曾烨 钟 前 廖维林 ( ， 330027 ) 江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心 江西南昌 摘要: ， ， ， 通过工业新工艺合成 以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂 与硼酸三甲酯发生亲核取代反应 经 ． 、 、 甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷 考察了溶剂 原料配比 反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷 ， ， ， 84 ． 4 % ， GC 收率的影响 通过多次中试实验 获得了各步反应的最佳工艺参数 产品收率为 产物 纯度为 98． 9% ． 关键词: ; ; 硼酸三甲酯 溴乙烷 二乙基甲氧基硼烷 中图分类号:TQ 26 文献标志码:A DOI :10 ． 16357 /j ． cnki． issn1000-5862 ． 2015 ． 05 ． 10 MS 由岛津LCMS 20 10 型质谱仪测定． 0 引言 1． 2 化学方程式及工艺流程 ［8-10］ : 主要合成路线是 格液制备 → 硼烷合成→ 二乙基甲氧基硼烷可作为还原剂用于有机合 ［11-13］ 粗蒸 精馏 →成品． → ［1-2］ 成，已有大量的文献报道了该品在不对称还原 、 正丁醚 ［3］ CH CH Br + Mg →CH CH MgBr 3 2 3 2