水质总汞测定.ppt

水质 总汞的测定 高锰酸钾的-过硫酸钾消解法 （ 双硫腙 分光光度法 ） 测定原理及定义 原理： 在90℃用高锰酸和过硫酸钾将试液消解，吧所含汞全部转化为二价汞。 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙色整合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过盛德双硫腙。 定义： 总汞；为过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的和漂浮的全部汞。 试剂配制 除另有说明外，分析中仅使用水及公认的分析纯试剂，其中含汞量要尽可能少。 1.去离子水：电阻率在500，000Ω.cm（25℃）以上。 2.无水乙醇（C2H3OH）：优级纯。 3.氯仿（CHCL3）:重蒸馏并于每100ml中加入1ml无水乙醇作保存剂。 4.硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯。 5.硝酸（HNO3）：ρ=1.4/gml，优级纯。 6.硝酸：约0.8mol/L溶液。将50ml硝酸用水稀释至1000ml。 试剂配制 7.高锰酸钾：50/gL溶液。将50高锰酸钾（KMnO4，优级纯)，必要时重结晶精制）溶于水稀释至1000ml。 8.过硫酸钾：50g/溶液。将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100ml。使用当天配置此液。 9.盐酸羟胺：100g/L溶液。将10g盐酸羟胺（NH2OH˙HCl）溶于水并稀释至100ml。每次用5ml双硫腙溶液萃取，至双硫腙不变色为止，再用少量氯仿洗两次。 10.亚硫酸钠：200g/L溶液。将20g亚硝酸钠（Na2SO3˙7H2O)溶于水并稀释至100ml。 试剂配制 11.双硫腙：1g/L氯仿溶液。将0.1g双硫腙（C6H5N:NCSNHNHC6H5)溶于20ml氯仿中，滤去不溶，置分液漏斗中，每次用50ml1+100氨水提取5次，合并水层，用6mol/L盐酸中和后，再用100ml氯仿分三次提取，合并氯仿层贮于棕色瓶中置冰箱内保存。 12.双硫腙：透光率约为70%（波长500nm，10mm比色皿）的氯仿溶液。将双硫腙溶液用氯仿稀释而成。 13.双硫腙洗脱液：将8g氢氧化钠（NaOH,优级纯）溶于煮沸放冷的水中，加入10gEDTA二钠（C10H14N2O8Na2˙2H2O),稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞。 试剂配制 14.重铬酸钾;4g/L酸溶液。将重铬酸钾（K2Cr2O2)，优级纯）溶于500ml水中，然后缓慢加入500ml硫酸或者500ml 硝酸。 15.汞：相当于1g/L汞的标准溶液。称取1.354g氯化汞（HgCl2),准确至0.001g，通过漏斗转移至1000ml容量瓶，加入少量水（同时冲洗漏斗）和25ml硝酸，溶解后用谁稀释至刻度线并混匀。 16.汞：相当于50mg/L汞的标准溶液。将25.0ml的汞标准溶液转移至500ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含50.0μg汞，当天配制。 17.汞：相当于1mg/L汞的标准溶液。将10ml汞标准溶液至500ml容量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线并混匀。 仪器设备 所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满硝酸，临用前倾出硝酸溶液，再用水冲洗干净。 500ml锥形瓶（具磨口玻璃塞）、 500ml及60ml分液漏斗（活塞上不使用油性润滑剂）、 水域锅。 分光光度计。 步骤: 1.校准，取6个500ml锥形瓶，分别加入临用前配制的汞标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加入水至250ml。然后全按照测定实验的步骤立即对每一种标准溶液进行处理。最后分别以测定的歌吸光度减去试剂空白的吸光度后，和对应得汞含量绘制校准曲线。 2.测定； 3.消解：将试样或已经稀释成250ml的部分待测试样（其中含汞量不超过10g），放入锥形瓶小心地加入10ml硫酸和2.5ml硝酸，摇匀。加入15ml高锰酸钾溶液，如果不能在15min内维持深紫色，则混合后加15ml高锰酸钾溶液使颜色维持的更久，然后加入8ml过硫酸钾溶液，并在水浴上加热2h※，温度控制在95℃。冷却至约40℃. 将第个用于校核实验的试份（D）保存起来，然后继续第一个试份的测定。加入盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止，开塞放置5~10min。 将溶液转移至500ml分液漏斗中，以少量水洗锥形瓶两次，一并移入分液漏斗中。 4.萃取和测定：分别向各分消解溶液中加入1ml亚硝酸钠溶液，混合后，再加入10.0ml双硫腙氯仿溶液，缓缓旋摇并放空气，再密塞振摇1min，静置分层。必要时再重复洗涤1~2次，直至有机相不带绿色。用滤纸吸去分液漏斗放液管的水珠，