1透明氧化铁黄颜料制备的新工艺研究.pdf

第24卷第6期 湖南有色金属 2008年 12月 HUNAN NONFERROUSMETALS 4l 透明氧化铁黄颜料制备的新工艺研究 李仕雄 ，张学政 ，廖春图2，韦元基2 (1．中南大学，湖南 长沙 410083；2．柳州华锡集团有限公司，广西柳州 545006) 摘 要：以硫酸亚铁为原料 ，氢氧化钠为沉淀剂，加入分散剂和表面活性剂，先通入氮气保护 ，再通 入空气氧化，制得性能优 良的透明氧化铁颜料。SEM照片表明：制得的粉末颗粒组成均一、结晶良 好 、为纺锤形 ，长轴约 90nm，短轴约 25nm，轴比为3．6。XRD图谱表明：产品物相组成为a— FeOOH。透明氧化铁黄的主要性能达到我国化工行业标准。 关键词：透明氧化铁 ；制备；表面处理 中图分类号：TG178 文献标识码 ：A 文章编号：1003—5540(2008)06—004l一04 透 明氧化铁黄 (又称透铁黄)的化学式为 — 公司)，JO一2024F型空气压缩机(杰豹公司)，LB801 FeOOH，是一种粒径小于 100nm在透明介质中有很 型超级恒温器 (辽阳市恒温仪器厂)，D／MAX一200 好分散性的铁系颜料。透铁黄颜料粒子依制备方法 型x一射线衍射仪 (日本理学株式会社)，JSM一 的不同，可呈现 出针状 、纺锤状和球形状 ，针状会 出 5600Lv型扫描电子显微镜 (日本 JEOL公司)。 现丝光效应，以纺锤状和球状为佳。透明氧化铁颜 1．2 制备方法 料具有非常强的着色效果，良好的耐候性、耐光性 以 配 500mLFeSO4溶液 ；配 500mLNaOH溶液 及 良好的吸收和屏蔽紫外线的能力，使其广泛应用 作为沉淀剂(R=1．5)，加人 YB0．15g(0．16％)作为 于透明塑料、高档汽车面漆、木器涂料、食品着色剂 分散剂；于常温、200r／min的搅拌速度、通 N2保护 等领域 【。 下，将 FeSO 溶液 以约 3．3mL／min的速度加入到 制备透明氧化铁黄工业上常用的方法有空气氧 NaOH溶液中；加完后，于略高温度、700r／min、Qair 化法、氯酸钠氧化法、羟基铁氧化法和胶溶法 【 J。 = 3．5L／rain下，通空气氧化 1．5h；然后停止通入空 空气氧化法和氯酸钠氧化法是以硫酸亚铁和氢氧化 气，降低搅拌速度到400～500r／rain，加入表面活性 钠为原料、生产成本低、但产品质量难 以控制；羟基 剂A3g，然后用稀硫酸缓慢调 pH到 6，继续搅拌 铁氧化法和胶溶法生产的产品质量好，但是生产成 1ho所得料浆经过滤、洗涤后于 45℃烘干得铁黄 本高。通过改进的空气氧化法，不需要制备品种，直 成品 接制得达到我国化工行业标准的透明氧化铁产品， 2 结果与讨论 同时具有工艺简单，生产成本低的优点。 2．1 反应条件对产品物相组成的影响 1 实验部分 2．1．1 加料方式对产品物相组成的影响 1．1 试剂和仪器 由FeSO 溶液与NaOH溶液反应生成透明氧化 硫酸亚铁 CP(仙桃市第一化工厂)，氢氧化钠 铁黄的加料方式一般有三种：(1)FeSO 溶液缓慢加 CP(天津市化学试剂三厂)，分散剂 Y 与Y，表面活 人到 NaOH溶液；(2)NaOH溶液缓慢加入到 FeSO 性剂 A，十二烷基