2001年第2l卷第2期杨晓兰等微波密封消解水样测定化学需氧量.pdf

2001年第 2l卷第 2期 杨晓兰等 ．微波密封消解水样测定化学需氧量 微波密封消解水样测定化学需氧量 杨晓兰 谢云林 余建中 (r~llJ维尼纶厂化I厂总分析室，重庆长寿，401254) [摘 要] 对以往经典的测定化学需氧量的加热回流方式进行了改进，采用密封消化罐微波加热 消化。本法氧化率高、快速、省电．适于批量分析。 [关键词] 化学需氧量 微波消解 加热回流 0．1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液：称取 80g硫 l 前 言 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入 40ml浓 化学需氧量 (COD)是指水样在规定条件下 硫酸，冷却后转入 2000ml容量瓶 ，加水稀释至刻 用氧化剂处理时，消耗该氧化剂的量，它是以氧的 度，摇匀 。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定 mg／L表征水中还原性污染物的指标 ，是河流、污 方法：准确吸取 5．0ml重铬酸钾标准溶液于250ml 水 工业废水及污水处理厂排水中的一项重要指 三角瓶中，再加入40ml蒸馏水 ，5ml浓硫酸，加入 4 标。测定水样中COD通常是用重铬酸钾 回流氧 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液 化的经典方法 ]，该法流程长，需在沸腾下加热回 颜色 由亮绿色转为红棕色即为终点。 流 2小时。但是 ，加热回流法对于连续测定大量样 c[(NH)‘zFe(sO)2]一5Co／v 品，给操作者带来极大不便，在高温季节，更使人 式 中：c。一重铬酸钾标准溶液浓度 ／mol· 大受折磨 。现今国内外 已开始将微波消解制样技 L一 ： 术用于消化水样测定 COD，用密封消化罐微波加 一 硫酸亚铁铵滴定体积 ／ml 热消化法替代原来的回流装置加热消化法嘲。它具 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液 (cOD--1000mg／ 有氧化率高、快速、省电、适于批量分析等优点。 I)：称 0．8502g邻苯二 甲酸氢钾溶于水中，转入 1000ml容量瓶中稀释至刻度 2 试 验 2．2 试验方法 2．1 试验仪器及试剂 分别准确吸取 ml( ≤10m1)待测水样 2．1．1 仪器 加入磨 口三角瓶和 FR一190型消化罐 中，再准确 普通微波炉 FR一100型消化罐 (四川分析测 吸取 5．Oml重铬酸钾标准溶液 ，量取 22．Oml浓 试研究所) 硫酸和 5mg硫酸银，再补加 (10一 )ml蒸馏水， 电炉 (1000W)及回流装置一套 将消化罐外盖旋紧后，摇匀。将磨 口三角瓶和消化 酸式滴定管 (50m1) 罐分别置于电炉上加热回流及微波炉 内消解完 标准口磨 口锥形瓶 毕 ，稍冷，分别用 40ml蒸馏水少量多次冲洗冷凝 2．1．2 试剂 管并将消化罐内的样品转入三角瓶中。再在冷水 浓硫酸(AR) 中冷却至室温，加入 4滴试亚铁灵指示剂，过量的 硫酸银 (AR) 重铬酸钾用 0．1mol／L的硫酸