CODCr测定方法探讨.pdf

第 13 卷　第 3 期 干旱环境监测 V ol. 13　N o. 3 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　 1999 年 9 月 A rid E nv ironm ental M onitoring S ep. . 1999 COD C r 测定方法探讨① 丁邦琴　孙嘉彦　张优新　缪兴兰　梁国柱　　　　　　　葛　刚 ( ) ( ) 江苏省南通职业大学化工系, 　南通　226007 　　 江苏省南通市环境保护监测站, 　南通　226006 摘　要　对经典测定水样 CODCr 的方法进行了改进, 以硫酸银- 硫酸铜作催化剂代替单独使用硫酸银, 用适量硝酸银、硝酸铋代替硫酸汞消除氯离子的干扰, 适当提高了消解用硫酸浓度, 缩短了回流时间。 关键词　CODC r 　滴定法 化学需氧量COD 作为水质评价的重要指标, 反映了水体受还原性物质污染的程度。目前 测定COD 标准方法是重铬酸钾回流氧化法, 该法操作繁琐, 回流时间长达 2 h , 需加入剧毒硫 酸汞消除氯离子干扰, 由于使用昂贵硫酸银作催化剂, 因而分析费用较高。近年来国内外已有 许多这类研究报道[ 1, 2 ]。本文在此基础上对该法进行了改进: 以硫酸银- 硫酸铜作催化剂代替 单独使用硫酸银, 使硫酸银用量减少; 用适量硝酸银、硝酸铋消除氯离子干扰, 避免了硫酸汞带 ( ) 来的二次污染, 适当提高硫酸浓度, 可缩短回流时间 为 10m in 。改进后的方法对标准样和各 种水样测定值与经典法对照基本一致。 1　试验部分 11　试剂 ( 0250 0 重铬酸钾标准溶液: 称取 12258 0 基准重铬酸钾 预先在 105～ 110 ℃ m o l L g ) 烘 2 h , 置于干燥器中冷至室温 溶于水中, 并转移至 1 000m l 容量瓶中, 定容, 摇匀后备用。 试亚铁灵指示剂: 称取 149 g 邻菲罗啉和 0695 0 g 硫酸亚铁溶于水中, 稀至 100 m l, 贮 于棕色瓶中。 0250 0 硫酸亚铁铵标准溶液: 称取 98 硫酸亚铁铵溶于水中, 加入 20 浓硫 m o l L g m l 酸, 冷却后稀至 1 000 m l, 摇匀, 使用前用标准重铬酸钾标定其浓度。 ( 硫酸银- 硫酸铜- 硫酸溶液: 分别于 150m l 浓硫酸中加入不同克数的硫酸银 2 g、1 g、1 ) ( ) g 和硫酸铜 1 g、1 g、2 g , 放置 1～ 2 d , 不时摇动使其溶解, 配成不同比例的溶液。 硝酸银溶液: 称取 1 g 硝酸银溶于 100 m l 水中, 贮于棕色试剂瓶中。 硝酸铋、硝酸锌、硝酸铁、硝酸镧溶液: 称取各试剂 1 分别溶于 100 ( ) g m