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动力学-光谱数据在定量分析中的应用分析
摘 要
化学反应过程中在线测得的动力学.光谱数据是一种同时含有各组分动力学信息和光谱信息的二
维数据。本文在动力学.光谱二维数据的采集、特点及应用等方面进行了探讨。
对背景未知的灰色体系的解析是分析工作者经常遇到的课题。本文提出用动力学.光谱二维数据
解决灰色体系的定量分析问题。研究表明由于各种组分在化学反应过程中符合一定的化学计量关系,
导致混合物的动力学.光谱二维数据具有亏秩的特性,因此传统的秩消失因子分析法不适用解析此类
数据。但约束背景双线性分解法(CBBL)由于只假设扣除了待测组分信息后的背景可被双线性解释,
以残余矩阵的残余标准差rsd为目标函数,使rsd最小并达到光度法的量测噪声水平,因此它适合于
解析动力学一光谱数据矩阵,从而预报样品中待测组分的含量。CBBL方法解析这类问题的关键之一
是要确定背景矩阵中的主成分数,本文根据背景矩阵提取主成分后残余矩阵的剩余标准差达到仪器噪
声水平作原则。研究表明,当背景成分的光谱或动力学谱重叠较严重时,用该原则确定的主成分数会
小于背景矩阵的理论秩,但对待测物的预报结果仍然是正确的。文中还研究了待测物的动力学谱与背
景干扰物的动力学谱的正交程度(即不重叠程度)对测定准确度的影响,结果表明待测物预报结果的准
确度随其动力学谱与背景组分的动力学谱的正交程度增大而提高,当正交程度大于O.Ol时,测定结
果具有较高的准确度。对皆可发生化学反应的三组分混合物的模拟体系(其中之一作为待测物,余者
作未知干扰)的研究证实了本文方法用于灰色体系的定量分析是可行的。通过在线测量邻苯二甲酸二
CBBL分别对两种酯(其一作为待测物,另一作为干扰物)的含量进行了预报。
在白色体系(即组成已知)的多组分同时分析中,当组分间的光谱或其它波谱严重重叠f即正交
程度很小)时会使分析体系处于病态而导致测定结果的准确度降低。本文建立了基于纯分析信号(NAS)
的白色体系的误差传递率,即仪器噪声与各组分测定准确度(用测定结果的标准差表示)的关系。并提
出把动力学+光谱二维数据用于白色体系的定量分析。结果表明,对于病态分析体系,二维数据由于
信息量大,可明显提高预报结果的准确度。光谱和动力学谱重叠严重的模拟数据和邻苯二甲酸二甲酯
(DMP)与邻苯二甲酸二乙酯(DEP)混合物的分析,均证实二维数据可提高测定结果的准确度。
关键词:动力学·光谱二维数据;灰色分析体系:约束背景双线性分解法:正交程度;误差传递率
提高测定准确度
Ill
Abstract
isa data
The obtained onlineinthe ofchemicalreactionkind
matrix bymeasuring process oftwo-way
to
thekineticandthe informationabouteach isdedicated
both spectral component.Thispaper
containing
the and ofthiskind data.
collection,features
studying applications oftwo-waykinetic-spectral
It’sa commonthemeforchemical toresolvea withan
very analyzer graysystem
of the
The ofthe means
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