GCMS法测定食用植物油中桐油蓖麻油.pdf

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 O．A002 GC／MS法测定食．用植物油中桐油蓖麻油 杨元i 高玲i 谯斌宗2邹艳3 (1成都市疾病预防控制中心，成都，610041) (2成都市食品药品检验中心，成都，610041)(3湖北职业技术学院，孝感，432000) 食用植物油是人们日常生活的必需品，它的质量好坏直接关系到广大消费者的切身利益。因此， 国家标准GBl536--86中明确规定，食用植物油中不容许掺入非食用油[1】。但近年来，摄入污染桐 油、蓖麻油食用植物油中或误食桐油、蓖麻油，导致群体性中毒事件时有发生【2．4】，严重的影响了广大 群众身体健康。桐酸和蓖麻酸是桐油和蓖麻油中的特有成分，本文采用气相色谱．质谱技术测定植物 油中桐酸和蓖麻酸，可以作为检出食用植物油中含有桐油和蓖麻油的确切证据。本法检出限为0．1％ (W／W)。方法精密度RSD6％，对数十个植物油样品进行加标和不加标比对研究，结果满意。 关键词：桐油、蓖麻油、食用植物油、GC／MS 1 实验部分 ， 蓖麻油(AR)： 1．2色谱．质谱条件 线速度42cm／see，恒流模式 1．3实验方法 按上述色谱．质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。植物油样品进样前需按下述甲酯 ‘ 化方法后测定。 2结果和讨论 2．1样品前处理方法 滴，混匀；至分层，吸取上层清液丁进样瓶中待测。 2．2色谱条件的优化：实验观察到，采用如下色谱条件，分离分析效果好 (1)色谱柱tDB．225MS弹性石英毛细柱 (2)炉温的优选：起始温度170℃，以6。C／min升至230℃，保持2．5min (3)柱流量：1．2ml／min。 (4)进样D温度280℃。 (5)进样量及进样模式优选：进样量选用1“l，分流比10：l。 2．3方法学指标考察： (1)方法灵敏度实验：如果导用色谱分析检测限的概念米表达方法灵敏度，则在本法中不太适用。因 为气相色谱一质谱定性检测，多以人j—I：检索为主。即如果做定性检测，首先应当出现肉眼可见的色谱 峰，蒋在可疑色谱峰处检索。所以，出现肉眼可见峰是前提。本方法采崩逐级稀释1+1(W／W)桐 油-蓖麻油混合标准的办法，考察其方法灵敏度。实验发现，当植物油中桐油、蓖麻油含量在0．1％ 时，仍可检出桐酸、蓖麻酸。因此，将本方法灵敏度确定在桐油、蓖麻油含量各在0．1％，是完全能 10l 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 达到的。 (2)方法准确度考察： I样品加标检测实验：选取了30份不同种类，不同品牌的食用植物油，取食用植物油样品样品2克， 每个植物油分为两份，每份29。一份不添加桐油和蓖麻油，作为样品空白，另一份加入桐油蓖麻油混 合油0．02克，混匀，此样品含桐油蓖麻油各O．5％，作为加标样品。将两份样品按1．4．2方法进行甲酯 化，再用1．2色谱．质谱条件进行测定．所有30份加标样品均检出桐酸、蓖麻酸，所有空白样品都未检 出桐酸、蓖麻酸，方法准确可靠。 II与标准方法比对实验：以19号植物油一级大豆油稀释桐油，使其浓度分别为0， 2003亚硝酸盐法检测桐油。结果表明：采用Ⅱ硝酸酸盐法测定食用植物油中掺混桐油，桐掺在2．0％ 以下时不能检出，出现假阴性。而采用气相色谱／质谱技术，桐掺0．1％也能检出，灵敏度较国家标准 方法更高，可避免漏检。方法与国家标准推荐的亚硝酸盐法进行比对分析，检测结果有良好的一致 性。 (3)方法精密度考察：取1．0％桐油．蓖麻油石油醚乙醚溶液一份，按实验部分和实验方法项下调试好 仪器，重复测定7次，分别计算峰面积相对标准偏差，桐酸和蓖麻酸测定峰面积的相对标准偏差都 不超过6％。 参考文献 【l】GBl536--86菜籽油【S】 【2】高观敏，谢利，燕东盛，刘怀秀等，一起小学生桐油中毒的调查分析fJ】，职业与健康，2006年5月第22卷第lO 期756 【3】钟金群，钟国京，杨焯林，一起误食桐油果引起食物中毒的调查【J】，职业与健康，2006年2月第22卷第3期 199 【4】关明珠，一起