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HZHJSZ00103 水质 钴的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0103 水质 钴的测定 5 Cl PADAB分光光度法 钴是人体和植物所必须的微量元素之一 在人体内钴主要通过形成维生素B12发挥生物学 作用及生理功能 此外钴对铁的代谢 血红蛋白合成 细胞发育等均有重要生理功能 天然水中钴含量很低 浓度多数为每升0.01~1ìg 这样的浓度对人 动植物不会产生毒害 作用 有色金属冶炼厂和加工厂等企业的废水中常含高浓度的钴 例如铅锌加工厂废水钴的浓 度可达0.5~1.0mg/L 制备次氯酸盐的工厂废水钴浓度可达1.3mg/L 水中钴的浓度为 0.1~0.27mg/L 时 对西红柿等植物产生毒害作用 硫酸钴浓度为2mg/L可使农作物生长减缓 甚至枯萎 钴对人体的毒害作用报导不多 水中含钴超过一定量会对水的色 嗅 味等性状 产生影响 并有中毒和致癌作用 含7.0~15.0mh/L导致鱼类死亡 钴对水体自净作用的致害 作用浓度为0.9mg/L 1 范围 不经预富集 本方法检测限为0.02mg/L 测定上限为 0.16mg/L 经预富集后方法检测限 可降低至0.002mg/L 本方法可测定河水 湖水中的钴 也可测定钢厂 冶炼厂 电镀厂 电 热厂 汽车制造厂等排放废水中的钴 不经预富集处理 碱金属及碱土金属不干扰测定 其余金属离子也大都不干扰测定 仅 Fe3+ 大于0.006mg Cr3+ 大于0.001mg 产生正干扰 当超过允许量时 Fe3+ 的干扰可在 pH5-6时加入适量焦磷酸钠溶液 至乙酸铁棕色消失后 再加入2.5mL 来掩蔽 Cr3+ 可通过 HNO -HCl-HClO 消解氧化挥发除去 大量Fe2+ Cr6+ 存在会产生负干扰 也可用 3 4 HNO -HCl-HC lO 消解 氧化 掩蔽和挥发分别除去 硫酸根 氯离子 磷酸根 酒石酸根 3 4 硝酸根 过氯酸根 溴离子等不干扰测定 柠檬酸根使钴显色不完全 若用巯基棉进行预富集 加入适量酒石酸盐可以防止锰 铁在pH9 时水解形成胶体 其 余金属离子都可分离除去 不产生干扰 柠檬酸 半胱氨酸等有机络合剂不影响Co2+ 的吸附 若用Ambrelite XAD-2 型大孔网状树脂预富集 其干扰和消除方法与不经预富集处理相同 2 原理 在pH5-6的乙酸 乙酸钠缓冲介质中 钴与5 Cl PADAB反应生成红紫色络合物 在加 热条件反应更迅速 该络合物的吸收波长为530nm 和570nm 试剂的吸收波长为440nm 对 5 比度Äë 为90和130nm 本文采用测定长为570nm 由此计算出摩尔吸光系数为1.03 10 L/ mol cm 钴浓度介于0.02~0.16mg/L 服从比尔定律 当水中铁含量高时 用焦磷酸钠掩蔽 水中钴含量低于 0.02mg/L时 用巯基棉或 Ambrelite XAD-2 型大孔网状树脂预富集后 再进行显色测定 其灵敏度可提高5 10倍 3 试剂 3.1 5-Cl-PADAB乙醇溶液 1g/L 称取0.10g 4-[ 5-氯-2-吡啶 偶氮]- 1 3-二氨基苯 简称 5-Cl-PADAB 溶解于 95% 的乙醇溶液中 并稀释至100mL 贮存