MS测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量.pdf

医药导报 2012年 11月第 31卷第 11期 ·1481· HPLC／MS／MS测定铁皮石斛制剂中 12种农药残留量 方翠芬，谭春梅，马临科，祝明 (浙江省食品药品检验所，杭州 310004) 摘 要 目的 建立同时测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取，经过石 墨化碳 ／氨基 固相萃取柱净化，用高效液相色谱一质谱 串联法测定，采用 内标法定量。结果 方法回收率72．1％ ～ 119．5％，RSD均15％。各农药检测限均0．001mg·kg～。结论 该方法简单，快速 ，灵敏 ，结果准确，重复性好，可用 于铁皮石斛制剂 12种农药残 留量的测定。 关键词 铁皮石斛；农药残留；固相萃取 ；高效液相色谱-质谱 串联法 中图分类号 R286；R927．2 文献标识码 A 文章编号 1004—0781(2012)11—1481—04 Determinationof12KindsofPesticideResiduesinDendrobiumOfficinalePrescriptionby HPLC／MS／MS FANGCui．fen，TAN Chun—mei，MA Lin—ke，ZHUMing(ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl， Hangzhou3l0004．China) ABSTRACT ohieetive Toestablishamethodforthesimultaneousdeterminationof12kindsofpesticideresiduesinthe DendrobiumO[ficinaleprescription． Methods Thetotalof12pesticideswasextractedbyultrasonic，andthenpurifiedthrough Carb／NH，solidphaseextraction(SPE)cartridges．TheresiduesweresimultaneousidentifiedandquantifiedbyHPLC／MS／MS． Results Therecoveriesrangedfrom72．1％ 一l19．5％．withtheirrelativestandarddeviations(RSDs)beinglessthan15％． Thelimitofdetection(L0D)ofreachpesticidewasbelow0．001mg·kg～． Conclusion Thismethodwassimple，sensitive andreproducible，whichcouldbeappiliedtodetermine12kindsofpesticideresiduesinDendrobiumofficinaleprescription． KEYWOliDS Dendrobium q~winaleprescription：Pesticideresidue；Solid—phaseextraction；HPLC／MS／MS 铁 皮石斛 为兰科植 物铁皮 石斛 (Dendrobium 氮吹仪 N-EVAPm (美 国 OrganomationAssociates． officinaleKimuraetMigo．)的干燥茎，具有益 胃生津、滋 Inc)；台式大容量冷冻离心机 5810R(德国Eppendoff 阴清热功效，用于热病津伤、口干烦渴、胃阴不足、食少 公司)。 干呕、病后虚热不退、阴虚火旺、骨蒸劳热、目暗不明、 1．2 试 药 12种农 药 的标 准 品购 自德 国 Dr． 筋骨痿软 J。因本品野生资源较少，目前市场上多为 EhrenstorferGmbH公司(具体名称见表 1)；内标物三 栽培品，受病虫害的影响，难免使用农药防治病虫害。 苯基磷酸酯购 自Dr．EhrenstorferGmbH公司；乙腈、甲 如农药使用不当，会导致农药残留量超标，农药可能带