《现代仪器分析》实验指导书(实验报告).doc

现代仪器分析 实验指导书 目 录 实验一 紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 3 实验二 固体样品红外吸收光谱的测定与分析 5 实验三 高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 7 实验一 紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 实验目的： (1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计； (2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。 实验仪器、试剂： UV757CRT紫外－可见分光光度计 容量瓶1 L 容量瓶50 ml 1 cm标准石英比色皿（吸收池） 苯酚 (AR) 待测苯酚溶液 移液管 (2 mL、5 mL、10 mL) 丙酮 擦镜纸 实验原理： 紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律 A＝?bc 根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。 实验步骤： (1) 配制苯酚标准溶液 a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L； b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。 (2) 绘制苯酚的标准吸收曲线 取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。 (3) 绘制吸光度-浓度工作曲线 分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。 (4) 待测溶液浓度的测定 取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。 结果与讨论 (1) 标准溶液 序号 苯酚标液体积 (mL) 稀释后浓度 (mg.mL-1) 吸光度（平均值） 1 2.0 2 3.0 3 4.0 4 5.0 5 6.0 回归方程： 相关系数：R2 ＝ (2) 待测溶液 序号 吸光度 平均值 浓度 (mg.ml-1) 摩尔浓度 (mol.L-1) 1 2 3 (3) 摩尔吸光系数 ?????????????? 文献： L.mol -1.cm -1 实测： L.mol -1.cm -1 注意事项 (1) 除去扫描苯酚的标准吸收曲线外，其余的每组实验均须平行做三次，然后取平均值； (2) 在自检过程和扫描过程中，不要按动任何键，不要打开样品室的盖子； (3) 注意保护吸收池，特别是石英比色皿，吸收池的光学面必须保持清洁，严禁用手触摸，如果光学面有污渍或尘土时，可用擦镜纸轻轻拭去； (4) 吸收池内部应用去离子水进行清洗，然后用少量丙酮或乙醇除水，常温下放置干燥； 7. 思考题 在苯酚的吸收曲线中有两个吸收峰，本实验选用270 nm作为入射波长，是否可以用210 nm作测定波长，为什么？ 实验二 固体样品红外吸收光谱的测定与分析 实验目的： (1) 了解红外光谱仪的基本构造、组成及各部件的作用、使用维护过程中应注意的事项等； (2) 掌握红外光谱分析固体样品的KBr压片制样技术； (3) 巩固理论课学习的知识－如何根据红外光谱特征吸收峰鉴别特定官能团。 实验仪器、试剂： 傅立叶变换红外光谱仪 压片机 玛瑙研钵 KBr压片模具 红外快速干燥箱 可拆液体池 样品架 光谱纯KBr 样品A (C7H6O2) 样品B (C8H8O2) 广口瓶 丙酮 脱脂棉 镊子 小勺 实验原理： (1) 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动而引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比（或吸光度）与波数关系曲线，就得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。 (2