三氯化铁催化合成苯甲醛12丙二醇缩醛.pdf

精 细 石 油 化 工 进 展 第 卷第 期 5 % %. D4PD1AL6 W1 ?W1L :L=M8A9LKWADS6 三氯化铁催化合成苯甲醛 ， 丙二醇缩醛 ! # 杨水金 张志刚 （湖北师范学院化学与环境工程系，黄石 !#$$% ） 摘 要 以三氯化铁为催化剂，苯甲醛和 ， 丙二醇反应，合成了苯甲醛 ， 丙二醇缩醛。 % ’ % ’ 探讨了三氯化铁对缩醛反应的催化活性，采用正交试验法较系统地研究了醇醛摩尔比、催化剂用 量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，三氯化铁是合成苯甲醛 ， 丙二醇缩醛 % ’ 的良好催化剂，在 （， 丙二醇） （苯甲醛） ，催化剂用量为反应物料总质量的 ，环 ! % ’ ( ! ) *# ( $ *+ , 己烷为带水剂，反应时间 的优化条件下，苯甲醛 ， 丙二醇缩醛的收率可达 。 *# - % ’ . * , 关键词 苯甲醛 ， 丙二醇缩醛 三氯化铁 催化 缩醛反应 % ’ 随着日用化学工业的迅猛发展，香料、香精的 合成苯甲醛 ， 丙二醇缩醛的操作方法 ! $ % ! # 品种不断增加。缩醛是一类有着优于母体羰基化 在 $$ RS 三颈瓶中按一定计量比加入苯甲 合物的花香、果香或特殊香味的香料。缩醛通常 醛、， 丙二醇、带水剂和一定量的催化剂，装上 % ’ 用于糖类物质的合成，有机合成的羰基保护，油 温度计、分水器和回流冷凝管，在$+ T % U 温 漆、食品、烟草、化妆品和制药工业等的中间体或 度下加热回流分水，稍冷，放出水层。将有机层合 〔〕 目标产物，甚至用作特殊反应的溶剂 。因此，研 并后依次用二次蒸馏水及饱和食盐水各洗涤 % 究和开发缩醛的方法具有一定的意义。缩醛的传 次，再经无水 KV68! 干燥后进行常压蒸馏，先收 统合成方法是在无机酸（如浓硫酸）催化下合 集前馏分，再收集沸程为%. T %%% U 之间的馏 〔〕 成 % ，但该法存在副反应多，产品色泽较深，收率