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三氯化铁催化合成苯甲醛12丙二醇缩醛
精 细 石 油 化 工 进 展
第 卷第 期
5 %
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三氯化铁催化合成苯甲醛 , 丙二醇缩醛
! #
杨水金 张志刚
(湖北师范学院化学与环境工程系,黄石 !#$$% )
摘 要 以三氯化铁为催化剂,苯甲醛和 , 丙二醇反应,合成了苯甲醛 , 丙二醇缩醛。
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探讨了三氯化铁对缩醛反应的催化活性,采用正交试验法较系统地研究了醇醛摩尔比、催化剂用
量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,三氯化铁是合成苯甲醛 , 丙二醇缩醛
% ’
的良好催化剂,在 (, 丙二醇) (苯甲醛) ,催化剂用量为反应物料总质量的 ,环
! % ’ ( ! ) *# ( $ *+ ,
己烷为带水剂,反应时间 的优化条件下,苯甲醛 , 丙二醇缩醛的收率可达 。
*# - % ’ . * ,
关键词 苯甲醛 , 丙二醇缩醛 三氯化铁 催化 缩醛反应
% ’
随着日用化学工业的迅猛发展,香料、香精的 合成苯甲醛 , 丙二醇缩醛的操作方法
! $ % ! #
品种不断增加。缩醛是一类有着优于母体羰基化 在 $$ RS 三颈瓶中按一定计量比加入苯甲
合物的花香、果香或特殊香味的香料。缩醛通常 醛、, 丙二醇、带水剂和一定量的催化剂,装上
% ’
用于糖类物质的合成,有机合成的羰基保护,油 温度计、分水器和回流冷凝管,在$+ T % U 温
漆、食品、烟草、化妆品和制药工业等的中间体或 度下加热回流分水,稍冷,放出水层。将有机层合
〔〕
目标产物,甚至用作特殊反应的溶剂 。因此,研 并后依次用二次蒸馏水及饱和食盐水各洗涤 %
究和开发缩醛的方法具有一定的意义。缩醛的传 次,再经无水 KV68! 干燥后进行常压蒸馏,先收
统合成方法是在无机酸(如浓硫酸)催化下合 集前馏分,再收集沸程为%. T %%% U 之间的馏
〔〕
成 % ,但该法存在副反应多,产品色泽较深,收率
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