十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯.pdf

维普资讯 第35卷第6期 当 代 化 工 Vo1．35，No．6 2OO6年 l2月 ContemporarvChemicalIndustry December，2006 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯 张 颖，王 茹 ，肇 薇 ，周哓婷 (抚顺职业技术学院，辽宁抚巅t13006) 摘 要： 研究了一种以十=水合硫酸铁铵为催化剂制各乙酸异戊酯的新工艺。实验考察了催化剂 用量、物料配比、反应时同等因素对产品收率的影响。采用四因素三水平进行正交实验，通过因素对收率 影响的分析，确定合成工艺的最佳条件为催化剂3．5g， (乙酸)： (异戊醇)=1．2：l，反应时间为3．0h。 该工艺使用的催化剂活性高，反应条件温和，酯化率可达98％以上。产品经折光率、红外光谱表征。 关 键 词： 乙酸异戊酯；硫酸铁铵；催化；合成；酯化 中田分类号：TQ225．24 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2006)06—0383—03 乙酸异戊酯是一种应用广泛的脂肪酸酯，具 WAY—IS阿贝折射仪、NicoletAVATAR360 有香蕉、生梨的香味，主要用作食品香料。其次也 型红外光谱仪。 是很好的有机溶剂，广泛用于医药、涂料、印刷等 1．2 实验步骤 部门 - 。 在装有 电动搅拌器、温度计、分水器 的250 工业生产乙酸异戊酯一般是在浓硫酸催化下 mL四口瓶中，加入一定量冰醋酸、异戊醇和十二 进行，但是浓硫酸具有较强的氧化性和严重的腐 水合硫酸铁铵，加热回流分水反应。直至无水生 蚀性 ，易发生副反应 ，酯产率低 ，一般在5O％一 成。停止加热。冷却，将反应液倒人蒸馏瓶中，其 60％b 】，酯质量不好，后处理复杂等缺点。为 中催化剂成为固体留在反应瓶中，加热蒸馏，收集 了克服浓硫酸作为催化剂的不足之处，寻找新的 137～143℃馏分得产品。 催化荆就成了人们研究的新课题。目前，已报道 1．3 酯化率的测定 的催化剂有固体氯化物、固体超强酸和氨基苯磺 按下式计算酯的收率： 酸等。本文研究了以十二水合硫酸铁铵为催化剂 酯的收率 疆 x100％ 合成乙酸异戊酯，具有反应时间短，操作方便，酯 化率高等特点。 1．4 产品测试 产品沸程采用化学分析法，折光率用 WAY— 1 实验部分 IS阿贝折射仪测定，红外光谱用 NieoletAVATAR 1．1 原料与仪器 360型红外光谱仪检测。 乙酸：分析纯，抚顺石油二厂产； 2 结果与讨论 异戊醇：分析纯，大连化工厂产； 十二水合硫酸铁铵：分析纯，大连化工厂产； 2．1 不同倦化剂的比较 浓硫酸：分析纯，抚顺石油二厂产。 分别用浓硫酸和十二水合硫酸铁铵催化剂， + 收稿 日期 ：2006-06—25 修订 日期：2006-114)1 作者简介：张 颖(1972一)，女，辽宁抚顺人．讲师，硕士，毕业干吉林大学，从事有机合成、功能材料研究。电话：0413—7655585。E — mail：zhangying7655585@ 163．corn。 维普资讯 当 代 化 工