十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯.pdf

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十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯

( ) 第 卷 第 期 江汉大学学报 自然科学版 Vol. 34 No.4 34 4 ( ) 年 月 Journal of Jianghan University Natural Sciences 2006 12 Dec., 2006 十八水硫酸铝催化合成氯乙酸异戊酯 彭望明,刘 立 (江汉大学 化学与环境工程学院,武汉 430056) 摘 要:以Al SO 18H O 为催化剂,氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯,研究了醇酸物质的 2 4 3 2 量比、催化剂的用量、带水剂的用量、催化剂反复使用次数及反应时间等因素对酯化率的影响.结果表 明: 对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性,当氯乙酸为 异戊醇为 , Al SO 18H O 0.10 mol, 0.14 mol 2 4 3 2 催化剂的用量为反应物总重量的 ,带水剂环己烷的用量为 ,反应时间 ,反应温度 ℃ 1.5% 7 mL 1.5 h 105 ~ 118 时,酯化率可达96.5% . 关键词:十八水硫酸铝;氯乙酸异戊酯;催化;酯化 中图分类号: 文献标识码: 文章编号: 2006 04-0044-03 O603 A 1673-0143 试剂都为分析纯;WYA 阿贝折光仪 (贵州新天 0 引言 精密仪器公司);CP-3800 气-质联用仪 (美国瓦 氯乙酸异戊酯是一种重要的有机化工原料和 里安公司). 中间体, 医药工业上可作为生产新型高效非甾体 1.2 氯乙酸异戊酯的合成 类消炎镇痛药奈普生和布洛芬等的原料 1 .氯乙 在三口烧瓶中按计量加入氯乙酸、异戊醇、 酸异戊酯传统的合成方法一般采用浓硫酸作催化 催化剂 Al SO 18H O 、带水剂,并加入少量沸 2 4 3 2 剂. 这种方法虽然具有原料易得、反应条件易于 石,然后装上温度剂、搅拌器、分水器和回流冷 ( ) 控制、成本低等优点,但反应时间长 达 7 h , 凝管,加热至回流温度进行反应.当分水器中分 副反应多, 设备腐蚀严重, 产品纯度不高, 后处 出的水不再增加时停止反应

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