固相微萃取气相色谱法测定水中苯系物.pdf

62 江 西 化 工 2011年第4期 固相微萃取 一气相色谱法测定水中苯系物 徐晓安 屈文峰2 (I．江西省化学工业学校，2．江西昌九农科化工有限公司) 摘 要：固相微萃取水中的苯系物，气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收 率在89．0％～106．3％之间，在O．Ol—1．0 L之间线性关系良好。相对标准偏差(RsD)在 3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确 、灵敏，适用于饮用水中苯系物的测定。 关键词：顶空一固相微萃取 气相色谱 苯系物 水 苯系物是环境中常见的有机物，毒性很大，有 “三 留时间是否一致。 致”危害。水中挥发性苯系物因为对人体的危害以及 用微量进样器移取luL浓度为 1．0mg／mL苯系物 其作为水体有机污染的先兆指标 日益受关注。测定引 的混合标准溶液，进样分析，重复一次。此时，通过混 用水中苯系物含量对检测水质、保护人体健康具有重 合标准溶液的色谱图与前面得到单个各组分的色谱图 要的意义。作为水的非常规检验项 目，水中挥发性苯 对应，找出混合标准溶液的色谱图中每一峰所对应的 系物常用的检测方法有二硫化碳萃取气相色谱法和顶 化合物是什么，并作记录完成定性分析。选用PEG毛 空气相色谱。前者存在步骤多，耗时，需要大量有机溶 细管色谱柱，能很好的分离7种苯系物 (包括二甲苯的 ． 剂而不利于环境保护，同时容易造成分析物流失，重现 3种异构体)，灵敏度高，相应信号值高。灵敏度及重复 性较差等缺陷，其应用也受到很大的限制，固相微萃取 性均能够满足饮用水中苯系物检测的要求。各组分出 (Solid—phasemicroextraction)作为一种新型 “绿色”无 峰顺序及保留时间：1、苯4．052min；2、甲苯5．751min； 溶剂样品制备技术是当今国内外比较热门的研究方向 3、乙苯8．405rain；4、对二 甲苯 8．723rain；5、间二甲苯 之一，本实验运用固相萃取对水中苯系物进行样品制 9．005min；6、邻二甲苯 10．273mino 备分析、检测。其重复性好检测灵敏度能够满足水中 2．2 外标法分析 苯系物测定的要求。 (1)顶空固相微萃取(HS—SPME)萃取方法 1．实验部分 取苯系物的混合标准溶液 10mL于15mL玻璃瓶 1．1 实验仪器及其条件 中，同时加入 6mL饱和的食盐水溶液(水为双重蒸馏 SP一6800A气相色谱仪带FID检测以及相应的化 水 。并放人磁力搅拌子，密封，控制在 45℃的集热式 学工作站 (杭州普惠)；柱型 PEG毛细管柱 30m 磁力搅拌器中。然后少 SPME装置的外芯刺破带银四 0．32mm}0．25urn程序升温 柏 -+(1O℃／min) 氯烯的瓶盖。使萃取头暴露在溶液上的顶空部位萃取 12OE；分流进样，分流比为 1：10；进样器和检测器的温 5rain，同时进行色谱分离与分析。注意：上述五个浓度 度分别为200％：和25O℃；载气为氮气 ，其流量为30ml／ 的苯系物混合标准溶液中每一个浓度均要做5次，并 min；氢气流量：30ml／min；空气流量：150ml／min；尾吹： 且对应的峰面积取其平均值。 23ml／minl；5uL微量进样器；DF一101B集热式磁力搅 (2)工作曲线绘制 拌器(上海浦东光学仪器厂)；手动式商用手柄和商用 分别吸取苯系物标准使用液(2Gg／mL)0、0．1、0．5、 式探头PDMS(30uL)(美国，Supeleo公司)。 1．0／5．0／10．0mL，用纯水稀释至200mL，配制质量浓度 1．2 实验试剂：苯、甲苯、乙苯、二甲苯和丙酮均为分