固相萃取与高灵敏度X射线荧光光谱仪联用技术在水中重金属分析中的应用.pdf

FOR THE BEST INSTRUMENT 固相萃取与高灵敏度X射线荧光光谱仪联用技术 在水中重金属分析中的应用 一、概述 水中重金属分布广泛，是具有潜在危害的重要污染物，生物体可以富集这些 重金属，并且能将某些重金属转化为毒性更强的金属-有机化合物。再经过生物 链的富集和扩大，重金属被成千万倍的富集起来，如果人体摄入这些食物，将会 引起严重的重金属中毒症状，对人体健康造成伤害，如各地频发的血铅事件等。 水中重金属超标及其造成的问题已经严重危害到生态环境和人类的生命健康，因 此，建立一种环境水样中重金属的测试方法，具有非常重要的意义。 水中重金属主要来源于一些工业污染物的排放，冶金、矿业、化工、印染等 行业工业废水的排放以及农业生产中一些农药与杀虫剂的广泛应用等，造成水体 严重的污染。 环境水样中重金属的测定方法较多，有原子吸收光谱法 、原子荧光光谱法、 电感耦合等离子体质谱法(ICP－MS)等。原子光谱法及ICP－MS等具有检出限低、 精密度高等优点,但原子光谱法一般推荐单元素分别检测，不能进行多元素同时 分析，有些样品还需要进行消解。ICP－MS可同时对多种元素进行分析，但耐盐 性较差，价格昂贵。 二、安科慧生应对方案 X射线荧光光谱仪 （XRF）能同时测试多种元素，无需样品前处理，以完全 不破坏样品的特殊优势被广泛应用于地质、石油、电子电气等多个行业，但传统 的XRF灵敏度较低，只能用于常量分析。近几年X射线荧光光谱仪在几项核心技 术上获得突破，已超越人们对XRF只能用于常量分析的观点。北京安科慧生科技 有限公司自主研发生产的HS XRF系列X射线荧光光谱仪，整合了HF DCCS （高 通量全聚焦型双曲面弯晶，专利技术）以及SDD （硅漂移探测器）等核心技术， 具有前所未有的高灵敏度和极低的检出限。 1.HS XRF原理 X射线管出射谱由连续谱线和特征谱线组成，全聚焦双曲面弯晶仅衍射X射 线管出射谱中的高强度特征X射线，从而入射到样品的X射线具有很好的单色性， 因此从样品出射的X射线除了样品中的元素被激发产生的荧光X射线 （线光谱） FOR THE BEST INSTRUMENT 和单色入射线的瑞利散射和康普顿散射以外，不存在连续线散射背景，从而保证 待测元素特征线具有极低的背景干扰。被激发元素的荧光X射线用SDD （硅漂移 探测器）检测，得到高分辨和高灵敏度的测试结果。 仪器参数： X射线光管功率：50W 检测元素范围：Na-U 测试时间：60s-600s 2.HS XRF 与固相萃取 （SPE ）联用技术 和传统的XRF相比,HSXRF灵敏度得到极大的提升,达到亚ppm检出限,将HS XRF 与固相萃取 （SPE）技术相结合，使检测浓度达到ppb级别，完全能够满足 水中重金属的痕量检测。 HS XRF 与固相萃取 （SPE）联用技术原理图 将水样品经过固相萃取片，其中的离子被吸附在固相萃取片上，HS XRF对 固相萃取片进行分析，从而得到水中重金属元素的含量。因为固相萃取能同时吸 附多种金属离子，故可以进行多元素同时分析。 本方法样品前处理简单、富集效率高、易于操作，而且不需任何化学试剂， 降低了对环境的污染。实验结果表明，该方法检出限低、线性好，精密度高，可 以准确测定水中重金属的含量。 三、HS XRF 与固相萃取 （SPE ）联用技术在水中重金属分析中的应用 1.0.01ppm锰、镍、铁、锌、铅等元素的测试谱图 FOR THE BEST INSTRUMENT 分析条件： 仪器：MERAK-COS1 功率：50W 晶体：高通量全聚焦双曲面弯晶 探测器：SDD硅漂移探测器 2．标准溶液的线性 使用MERAK-COS1型高灵敏度X射线荧光光谱仪，分别检测不同浓度标准水 溶液被萃取膜富集后的计数率，以富集的绝对量 （体积*浓度）为横坐标，以计 数率cps为纵坐标，建立了它们之间的关系曲线。 混合标准溶液浓度与计数率