GB 29698-2013食品安全国家标准　奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定　气相色谱-质谱法.pdf

ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29698—2013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17β－雌二醇、雌三醇、炔雌 醇多残留的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 17β-Estradiol, Estriol and Ethinylestradiol Residues in Milk and Milk Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013-09-16 发布 2014-01-01 实施 中华人民共和国农业部 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 目 次 目 次 I 前 言II 奶及奶制品中17β－雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱法-质谱法 １ 1 范围 １ 2 规范性引用文件 １ 3 原理 １ 4 试剂和材料 １ 5 仪器和设备 ２ 6 试样制备与保存 ３ 6.1 试料的制备 ３ 6.2 试料的保存 ３ 7 测定步骤 ３ 7.1 标准工作曲线制备 ３ 7.2 提取 ３ 7.3 净化 ４ 7.4 衍生化 ４ 7.5 测定 ４ 7.6 空白试验 ５ 8 结果计算和表述 ５ 9 检测方法灵敏度、准确度和精密度 ６ 9.1 灵敏度 ６ 9.2 准确度 ６ 9.3 精密度 ６ 附录A ７ I 前 言 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 II 奶及奶制品中17β－雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了奶及奶制品中雌激素类药物残留量检测的制样和气相色谱－质谱测定方法。 本标准适用于鲜奶和奶粉样品中17β－雌二醇、雌三醇、炔雌醇单个或多个药物残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 1.1-2000 标准化工作导则 第1 部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料中残留的雌激素，用乙酸乙酯和乙腈混合溶剂提取，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生，离 子模式气相色谱-质谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 17β－雌二醇、雌三醇、炔雌