分析化学实验 - 山西大学化学实验中心.ppt

一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 了解分析天平的构造、原理、使用规则及注意事项; 学会直接称量法、差减称量法； 培养准确、整齐、简明地记录实验数据的习惯. 二、实验原理 天平是根据杠杆原理制造的。 设有一杠杆为ABC，B为支点，A、C两点所受的力分别为Q、P，当达到平衡时，支点两边的力矩相等，即： Q×AB=P×BC 若天平等臂， 则物体的重量即等于砝码的重量，P=Q 。 三、试剂及仪器 试剂：石英砂样品。 仪器：半自动机械天平（TG328B）、 电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）、称量瓶、纸条、牛角勺、干燥器。 四、实验步骤 1 半自动机械加码分析天平的使用方法 零点检查 揭开天平罩，检查天平是否处于水平状态； 用小毛刷清扫天平盘上和天平箱内的灰尘； 接通电源，旋转旋钮，慢慢开动天平； 空载检查投影屏上标尺的位置： 如果零点与投影屏上的标线不重合，可移动调零杆调整平衡螺丝，使零点在零线位置。 直接称量法 把烧杯放在盘中央，然后由大到小试加砝码，直到增加1g太重，减少1g太轻。 转动100mg级指数盘，试加圈码，直到增加100mg太多，减少100mg太轻。 转动10mg级圈码，直到微分标尺在光幕上均匀移动时（即屏幕上的标线可落在微分标尺的刻度上），开足旋钮，等待平衡点。 读取重量。 指定重量称量法 烧杯质量称得后，在砝码一边增加所需质量。 用牛角勺将试样加在烧杯中。开始时加入少量的试样，然后慢慢的将试样敲入坩埚中，直到天平的平衡点出现。 递减称量法（俗称差减法） 用一洁净的纸条（或塑料薄膜）套在装有试样的称量瓶上，在分析天平上准确称量，记下重量为w1。 用左手拿纸条套在称量瓶上，右手打开瓶盖并轻轻敲击称量瓶上端，慢慢的倾出试样至烧杯中。然后慢慢的将称量瓶在烧杯上方竖起，用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘附在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。放回天平盘称量出此称量瓶和剩余试样的重量，记为w2 。 两次重量之差w1 - w2 ，即为所称取的试样重量。 按同样的方法转移试样，再准确称出称量瓶和剩余试样的重量，记为w3 。如此连续递减，可称取多份试样。 m1＝ w1 - w2(g) m 2＝ w2 – w3(g) …… 天平称量后的检查及复原 天平是否关好； 天平盘内有无脏物，如有则用毛刷刷净； 检查砝码盒内的砝码是否按数归还原位； 检查圈码有无脱落，读数盘是否回至零位； 检查天平罩是否已罩好。 五、注意事项 开关天平动作应轻、缓、匀； 加减砝码或拿取称量物品前关好天平（保护玛瑙刀口）； 砝码必须用镊子夹取移动，且只能放在砝码盒中或天平 中，不要随意乱放。 试称时半开天平判断轻重，双手操作以提高称量速度； 读数时天平全开（边门关好），所有砝码加和，及时记录数据； 实验完毕，将天平全部复原，检查称量后零点的变化。 递减称量法（差减法） 七、思考题 分析天平称量的方法主要有哪几种？固定称量法和递减法各有何优缺点？各在什么情况下选用此两种方法呢？ 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度越高呢？ 递减法称量过程中，能否可用牛角勺加取试样？为什么？ 在递减法称出样品的过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对称量会造成什么误差？若试样倾入承接容器后再吸湿，对称量是否有影响？为什么？ 参考文献 [1] 分析化学实验(第四版).武汉大学编.高等教 育出版社.1999 [2] 无机及分析化学实验(第四版).南京大学编.高等教育出版社.2006 [3] 化学分析基本操作规范编写组.化学分析基本操作规范,北京:高等教育出版社.1984 * * 实验二 分析天平称量练习 内 容 重点 分析天平的使用方法 难点 判断轻重 要求每份可熟练称出0.2~0.3g样品 读数时，天平应打开到最大位置。读取砝码（整数）、圈码（小数点后第一、二两位小数）和投影屏上（小数点后第三、四位小数）的质量（保留四位小数） 。 2．电子天平的称量操作 （1）电子天平初次连接到电源后，或者在断电相当长时间以后，必须使天平预热最少30min。 （2）检查天平是否水平。若不水平，需调整水平地脚螺丝，直到气泡位于水平仪上圆圈的中央。 （3）开启天平后，把加有样品的容器放到天平上，并记录样品的质量。 （4）向烧杯中倾倒出所要求样品后，放入天平上进行称量，记录剩余样品加称量瓶的质量。 （5）求出倒出样品的质量。 （6）复原。 ? ? 试样重（g） 称量瓶＋ 试样重（g）倒出后 ? 称量瓶＋试样重 （