GB/T 13699-1992六氟化铀中钒的分光光度法测定.pdf

UDC 661.879.36:543.42:546-881 F 46 督8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 13699一92 六氟化铀中钒的分光光度法测定 Spectrophotometricdetermination ofvanadium in uranium hexafluoride 1992一09一29发布 1993一08一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 六氟化铀中钒的分光光度法测定 GB/T 13699一92 Spectrophotometricdetermination ofvarsdium is uranium hexafiuoride 主肠内容与适 用范 围 本标准规定了六氟化铀中钒的分光光度法测定方法原理和步骤。 本标准适用于六氟化铀中钒的测定，取样量为2g铀的六氟化铀水解液时，测定范围为。15-5pg/g mg铝，200Jag钦和100pg铬不干扰钒的测定。 方法原理 在3^-5mol/L的盐酸介质中五价钒与N-苯甲酞-N一苯基轻胺(BPHA)生成不溶于水的紫色络合 物，用氯仿萃取，在波长530nm处进行分光光度测定。 试 荆 本标准中所用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。 3.1高氯酸(HCIO,):密度1.76g/cm 3-2 氯化钠(NaCl):优级纯。 3.3 氯仿(CHC1,), 3.4N一苯甲Ift-N一苯基M胺((BPHA)溶液:溶解。20gBPHA于100mL氯仿中，混匀。 3.5 高锰酸钾溶液:0.02mol/Lo 3.6 氯化钠溶液:3.5mol/L, 3-7 盐酸溶液:优级纯，8mol/Lo 3.8 钒标准溶液:称取0.2296g已于 105.1100C烘干2h的偏钒酸按(NH,VO,),溶于用氢氧化按调 至微碱性的水中，置于 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液 10.0mL置于1L容量瓶中用水 稀释到刻度，混匀，得1mL含1.00pg钒的标准溶液。 4 仪器 4 1 分光光度计:带有5cm的比色皿。 4 2 铂皿:60mL, 4 3 分液漏斗:125mL, 4 4 离心沉淀器:转速大于2000r/min. 4 5 分析夭平 :感量为 。.1mg, 4-6 塑料移液管 :分度值。.1mL. 国家技术监餐局 1992-09一29批准 1993一08一01实施 cB/T 13699一92 分析 步骏 5.1 绘制标准曲线 5.1.1 在六个125mI_分液漏斗中分别加入含钒为0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00Wg的钒标准溶 液(3.8)和5m工水 5.1.2 分别滴加高锰酸钾溶液(3-5)，并摇动溶液，滴至溶液保持淡红色，放置5min, 5.1-3 加入20mL氛化钠溶液(3-6)，并摇动溶液。 5.1-4 加入30mL盐酸溶液((3-7)，盖上塞子，摇动溶液 10so 5.1.5 移取25.0mLBPHA溶液((3-4)于分液漏斗中，盖紧塞子，振荡分液漏斗3mine 5.1.6 静FL分相 1min，将有机相放入50mL干燥的离心管中，在离心沉淀器上，以2000r/min的转 速离心1mine 5.1.7 移取部分有机相于5cm比色皿中，以氯仿((3-3)为参比，在波长530nm处测量吸光度。 5.1.8 由每个标准溶液的吸光度与试剂空白溶液的吸光度差对相应的钒量绘制标准曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 用70ml_水在200mL聚乙烯杯中水解约20g六氟化铀，将溶液转移到聚乙烯瓶中，混匀。 5.2.2 用塑料移液管((4.6)