化验室重点及注意事项.doc

化验室重点及注意事项 ①COD取样前，需先将水样摇匀 ②实验前先打开COD恒温加热器等设备恒温后再放入COD管微沸后开始计时 ③转移水样时，用量筒量取90mL蒸馏水，分2~3次润洗COD管并转移到锥形瓶 ④半自动滴定仪加药时，需用手按住滴定管与试剂瓶连接处，防止滴定管由于压力过大弹出损坏，另一只手按住洗耳球匀速鼓气。在滴定开始前，要用废液缸将滴定管口的液滴接下。 ⑤常见问题： a、若水中氯离子含量较大时需加大硫酸汞的用量否则结果偏大一般情况下投加硫酸汞初次加药时可用天平称量待熟练后可直接用药匙取适量 b、滴定过量:当滴定过量时，记下此刻硫酸亚铁铵的用量，往锥形瓶内滴加10mL对应浓度的重铬酸钾，继续滴定至终点，消耗硫酸亚铁铵的体积为V1 ，再加入10mL重铬酸钾滴定至终点2 ，则消耗的硫酸亚铁铵的体积为V2 - V1 。 c、滴定过程中保持磁子匀速转动硫酸亚铁按与水样混合均匀 ⑥测COD加硫酸银时，要带好手套，慢慢加，防止溅到自己或旁人身上。 2、NH3-N的测量 ①若进水浊度较大或者水质较浑浊，需先进行絮凝处理。 ②纳氏试剂的配制比较关键，其配置质量的好坏直接影响到空白值的大小，一般不超过0.032。氯化汞的用量为8.2g,可水浴加热助其溶解水浴温度不要超过 ③纳氏试剂加入后，振荡摇匀后静置10min后测吸光度在~30min内测完~30min内后颜色逐渐变浅 ④每次测量氨氮前，需将分光光度计提前打开预热20min以上。测量时，风对分光光度计有一定影响，尽量在避风处测。 ⑤纳氏试剂显色后在波长为415~420nm处比较稳定选择 3、TN的测量 ②TN是在220nm和275nm条件下测量吸光度，测量前先打开紫外分光光度计至少预热20min，比色皿采用石英比色皿，若采用普通玻璃比色皿，误差较大。 ③测量完成后，比色管可浸泡在低浓度的盐酸溶液里，最好不要与其他含有N的比色管放在一起混合清洗。 ④测量过程中，若发现某个水样的值较大，超过了0.7，可将水样直接稀释后再进行测量。但会有误差，一般情况下当进水稳定后，每次取合适水样即可，使其吸光度保持在一个较好的范围内，一般在0.1~0.3之间较好 ⑤测量时，若发现蒸馏水调零后空白样测出值仍为零，检查操作为： A、仪器重新开机或者系统初始化 C、比色皿是否清洁，用稀盐酸浸泡或者换新的比色皿。 4、TP的测量 ①TP的空白一般比较稳定 ②TP的测量在 注意事项 ①对于TNTP，NH3-N的测量，每次取水样前，需先用蒸馏水将比色管润洗至少三次，以减小误差 ②分光光度计每次必须至少预热20min。测量时风对分光光度计有一定影响，尽量在避风处测。 ③TP、TN的消解条件为：121KPa下消解5、pH的测量 ②pH计一般情况下每周校准一次若pH变化较大则每次使用前均需校准 6、操作注意事项 ①配药剂时，如需加热溶解的，一定要冷却后定容。 ②当药品所需量精确到0.0000时，需用分析天平称量，且分析天平应提前预热至少20min，使用前需校准。 ③分析天平的量程为0~210g，使用时注意不要称量超其量程的药品量以免对设备造成损伤 ④每次使用完分析天平或者电子称后，需用毛刷对其进行清洁，以免药品对仪器造成腐蚀或其他损伤。 ⑤药品转移到容量瓶定容时，可以用玻璃棒进行引流，且至少应润洗三遍。 ⑥药品取用完毕后应及时送还药品储藏室保存并锁好储藏室的门。 ⑦取水样时，要将取样器和取样瓶各润洗一遍，减小误差。 ⑧对玻璃器皿(如：烧杯、移液管、锥形瓶、容量瓶等)要轻拿轻放，以免破碎。 ⑨对配好的药剂按规定的容器装好，在规定的条件下存放。 7、MLSS、MLVSS、SS的测定 ②滤纸滤膜两次在干燥箱里烘烤的时间尽量保持一致，可减小误差。 ③滤纸滤膜干燥时间到了应立即拿出称量。 ④测量SS时，取适量水样抽滤，若水样较浑浊，水样量可适当减少，否则滤膜易堵塞，抽滤时间较长。 ⑤恒温干燥箱可先打开，等温度升到所需温度后再将样品放入并定时。 ⑥加热完毕后，马弗炉内温度较高，切忌用手直接拿坩埚，需用坩埚钳取出样品在干燥器内冷却。 8、生物相的观察 ①显微镜的钠灯不可长时间保持高亮度的状态，当不使用时，应及时关掉灯光，以免造成损坏。 ②观察生物相时应保持足够的耐心缓慢移动镜头先低倍后高倍 ③应勤加练习，掌握常见微生物的主要形态。 ④每次使用完显微镜后，应关掉电源，并盖好防尘罩。 9、BOD5的测量 ①每次测COD时，应早上提前取好水样，并测出其COD。 ②稀释水应提前曝气~8h，使其充氧达到饱和使用前应先加入营养盐 ③磷酸盐缓冲溶液配制时应注意药品，含有结晶水的药品应重新计算，保持磷酸盐的量一致。 ④葡萄糖谷氨酸钠溶液较难溶解可以水浴加热帮助溶解 ⑤恒温培养箱的门不得频繁开启。 ⑥测量水样DO时