茶叶中zn的测定及土壤中砷的测定.docx

茶叶中锌的测定及土壤中砷的测定 实验目的 掌握土壤、植物样品中重金属的检测方法（分光光度法）。 熟悉干灰化预处理植物样品的的方法，掌握原子吸收分光光度法的使用。 掌握土壤中砷的检测方法（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）。 实验原理 茶叶中锌的测定（分光光度法） 茶叶经干灰化处理，金属氧化物用稀酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。 土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长510 nm处，测定吸收液的吸光度。 三、实验步骤 茶叶中锌的测定（分光光度法） （1） 样品预处理处理：称取烘干后的茶叶1.0000g于25mL瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马弗炉内逐渐升温，在550℃灰化3小时。取出坩埚，加10mL 1mol/L 硝酸，2滴3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，定容至50mL。 （2） 仪器测量条件： 测定波长（nm）213.8灯电流（mA）7.5火焰性质氧化性其他科测定波长（nm）307.6狭缝宽度（nm）1.3（3） 标准曲线：配置0，0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/Ld 标准系列，按仪器测定条件分别测定吸光度，制作标准曲线。 （4） 样品测定：按仪器测定条件测定样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中锌的浓度。 结果计算：茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg） 土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） （1） 试液的制备：称取土壤样品1g（准确至0.001g)于150ml锥形瓶中，加7m1硫酸溶液，10ml硝酸，2ml高氯酸．置电热板上加热分解，破坏有机物(若试液颜色变深，应及时补加硝酸)，蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml。 （2） 测定： 1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中加4ml碘化钾溶液，再加2 ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。 2 取5ml吸收液至吸收管中，插入导气管。加4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶, 立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。 3 加三氯甲烷将吸收液体积补充至5ml。用10 mm比色皿，以吸收液为参比液，在510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的含砷量。 （3） 空白试样：每分析一批试样，按步骤（1）制备至少两份空白试样，并按步骤6.2进行测定。 （4） 校准曲线：分别加入0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00及25ml砷标准使用液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至50ml，加入7ml硫酸溶液，按上述步骤（2）进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。 （5）结果表达：土样中总砷的含量C(mg/ kg)按下式计算 C=m/[w(1-f)] 式中：m——测得试液中砷量，μg ； w——称取土祥重量，g； f——土样水份含量，取1%。 四、 实验结果 茶叶中锌的测定 实验得到被测溶液中锌的浓度为1.8189mg/L，M=C*V=1.8189*50=9.1*10-3mg 茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg）/样品重（kg）=9.1mg/kg （二）土壤中砷的测定 砷含量标准曲线 ug/ml 图表  SEQ 图表 \* ARABIC 1 实验测定被测样品的吸光度为0.2118A，代入曲线得对应的砷含量为1.257ug/Ml. 土壤中是砷质量为m=1.257*5=6.28ug；C=m/W/(1-f)=6.28/0.9990/0.99=6.35ug/g=6.35g/kg。 五、 分析讨论 灰化温度不能太高，否则会使锌挥发损失。 灰化过程应注意安全，为避免混乱，烧灼前可在坩埚上书写号码。 实验过程中加热的坩埚、玻璃仪器要缓慢降温，避免仪器破裂。 实验过程中需要用到硫酸、硝酸等且会产生硫化氢，操作时要小心，注意实验安全。 思考题 消化土壤样品时应该注意哪些问题？怎样判断样品是否消化完全？ 答：由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，要注