裂解气中NO,AsH3,COS等杂质的色质联用测定研究.pdf

第 卷第 期 SM/ P $ HM P( $ ( 色 谱 年 月 W8/ ! $ % @GCH+B+ WEX KHFD EY @GKE AF J E?KFZG[ 1 ! $ 裂解气中 ， ， 等杂质的色 质联用测定研究 ! #$% ’( ) $ $ $ ! 郑永杰 ， 李英杰 ， 张维冰 ， 吕自立 （ 齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江 齐齐哈尔 ； 洛阳石化工程公司炼制研究所，河南 洛阳 ） $4 $’$’ ! 4 (% $= 摘要：以气相色谱 质谱（ ）的选择离子监测（ ）测定方式对裂解气中的一氧化氮、砷化氢、羰基硫、硫醚、 ?@ AB BC A 硫醇等杂质进行了测定。针对一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯及氮气对一氧化氮测定的干扰，分别采取色谱分离 和扣除响应的方法对其予以排除。考察了裂解工艺气物流对所选择离子的测定的干扰情况。对实际工艺气中的 上述杂质进行了测定，结果一氧化氮的检出限为 $ D D 。 关键词：气相色谱 质谱联用；裂解气；一氧化氮；杂质 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： （ ） E’)* F $#*% $= ! $ (#==*#= 发光检测器的灵敏度相当）的优点而成为最有可能 * 前言 的选择。本工作应用 ?@ A B 的BC A 方法，在一次 近年来，为了充分利用有限的石油资源，一些科 分析流程中完成了炼厂气中一氧化氮、砷化氢、羰基 研机构相继开发了以重油催化裂解（ ）工艺为代 硫、硫醚和硫醇的分析。 G@@ 表的直接利用渣油生产乙烯、丙烯等化工原料的新 + 实验部分 型工艺技术，并取得了较好的烯烃收率。 但是，由于这些工艺直接利用重油为原料，所以 + , * 仪器及设备 重油中的氮、砷、硫等元素就有可能转化为一氧化氮 色#质联用仪：美国热电J KF@+ AFBB ! ； （ ）、砷化氢（ ）、羰基硫（ ）、硫醚、硫醇等 色谱柱： ， ；进样阀： H E FIG= @EB B8L9/;M#N = , O 4 =! ,, . P : P 杂质而进入裂解气中。这些杂质组分有的会引起下 日立六通阀（ ）。 ! , D 游催化剂中毒，有的经长期积累有可能引起装置的 + , + 试剂及样品 爆炸，因此有必要在进入下游装置之前对裂解气进 一氧化氮（底气为氦气）（ ）；砷化氢