谱学导论73X射线衍射法2009.pdf

7.2.3 单晶衍射实验方法简介 7.2.3 单晶衍射实验方法简介 空间衍射方向S （、、）必满足四个方程     a s s h a cos   a cos  h 0 0     b cos  b cos  k b s s0 k 0    c cos  c cos  l   0 c s s l 0 f (cos, cos , cos) 0 解决问题的途径： 解决问题的途径： 1、晶体不动（   固定）而改变波长，即用 o、 o、 o 白色X射线； 2、波长不变，即用单色X射线，转动晶体，即改变    。 o、 o、, o 1、劳埃法 1、劳埃法 实验条件：连续X射线、单晶样品 透射法 背射法 衍射图谱 功能：测定晶体的对称性、确定晶体的取向和单晶的定向切割 2、回旋晶体法 c cos cos  l 2、回旋晶体法 0 实验条件：单色X射线、转轴单晶样品 o o 入射线S 垂直c轴，即 =90 ，得cos  =cos90 =0 o o o c cos l = l  ，l = 0,1,2, ; H l l l cosl 2 2 c R H l cosl (R / H l )2 1 3、移动底片法（又称魏森堡法） 3、移动底片法（又称魏森堡法） 单晶结构分析条件是衍射点的指标化：Ihklh，k，l 每次只摄取某一层衍射点，即l 为定值，l = 0, ±1,±2,… I ~hkl  结构因子方程  f 和x ，y ，z hkl j j j j A modern Weissenberg camera 4、单晶衍射仪法 4、单晶衍射仪法 衍射仪法是用光子计 数器在各个衍射方向 上逐点收集衍射光束 的光子数来决定其衍 射强度。 衍射仪中测定单晶结 构最有效的仪器就是 目前通用的四圆衍射 仪。 仪器：计算机控制 单晶X射线四圆衍射仪 四圆：、、、2 圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆 圆：安装测角头的垂直圆，测角 头可在此圆上运动；