009氧化铁红来料检验方法.doc

序号 版本 修订内容 生效日期 备注 1 1.0 新增文件 2015/7/5 制 定 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 目的： 规范氧化铁红来料检验标准方法 适用范围： 本公司所有来料的氧化铁红 工作流程 检验项目（共七项）：水溶物电导率，氯离子半定量和定量检验，硫酸根离子半定量和定量检验，水分检测，总铁含量检测，钠离子含量检测，钾离子含量检测。 水溶物电导率 准确称取100.00g原料F01于500ml烧杯中，于电子称上，去皮，准确加去离子水（电导率大于5兆）300g，磁力搅拌煮沸10分钟，精置20分钟，倾到出上层清液。 取上述清液100ml，测定其电导值。 氯离子半定量检测： 取上述清液20ml于试管中，滴加0.5M HNO3五滴，振荡，逐次滴加1M AgNO3溶液10滴，振荡，是否浑浊，浑浊度与标样比对。 硫酸根离子半定量检测： 取上述清液20ml于试管中，滴加0.5M HNO3五滴，振荡，逐次滴加1M BaCl2溶液10滴，振荡，是否浑浊，浑浊度与标样比对。 氯离子和硫酸根离子定量检测： （见GB/T5211.11—2008） 试剂 所用试剂均为分析纯， 应用蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。 浓盐酸：质量分数约为37％，ρ=1.18 g/mL。 硝酸银：0.01mol/mL标准溶液。 氯化钡溶液：50g/mL。 仪器 除常规仪器外，尚需下列仪器： 烧结二氧化硅坩埚式过滤器，孔隙度P10或P16（孔径4μm～16μm）。 注：也可用孔隙度相近的玻璃过滤器。 氯化物的测定 步骤 称取试样5g，置于250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，煮沸5min（在加热过程中不断搅拌）。取下冷却至室温，将溶液连同颜料移入250mL容量中，用蒸馏水冲洗烧杯，洗液也并入容量并中，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后静置，过滤。 吸取以上按颜料水溶物测定（热萃取法）所得的清澈萃取液50mL，于250mL烧杯中，加1ml 5g/L铬酸钾溶液，在缓慢而有力的摇动下，用0.01mol/L 硝酸银标准溶液滴定，直到生成浅红棕色且不退色为止。 进行空白试验，加1 mL铬酸钾溶液到50mL水中，用0.01 mol/L硝酸银标准溶液滴定到与前面滴定的一致为止，允许有一定程度的乳白色或浑浊。 结果表示 按下式计算水溶性氯化物含量w (Cl-) ,以质量分数（％） 表示： 式中： V0 ——空白试验所消耗的0.01mol/L 硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）; V1——试验时所消耗的0.01mol/L 硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）; m —— 水溶物测定所用颜料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留到两位小数。 硫酸盐的测定 步骤 称取试样5g，置于250mL烧杯中，加入100mL蒸馏水，煮沸5min（在加热过程中不断搅拌）。取下冷却至室温，将溶液连同颜料移入250mL容量中，用蒸馏水冲洗烧杯，洗液也并入容量并中，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀后静置，过滤。 吸取以上按颜料水溶物测定（热萃取法）所得的清澈萃取液50mL，与250mL烧杯中，加3mL盐酸酸化，并将溶液充分煮沸，要小心避免溶液飞溅而损失，逐滴加50g/L氯化钡溶液到此热溶液中，稍过量，将此溶液静置过夜。倾析上层清液通过预先恒重过的过滤器，将沉淀洗涤至无氯化物，小心灼烧，烧至赤热，在干燥器中冷却，称量，精确到1mg。 注：当用玻璃过滤器时，在（150±2）℃下干燥器皿和沉淀至恒重。 结果表示 按下式计算水溶硫酸盐的含量w (SO42-) ,以质量分数（％） 表示： 式中： m0 ——水溶物测定所使用的颜料质量，单位为克（g）; m1——硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g）。 计算结果保留到两位小数。 水分检测： 用瓷坩埚准确称取100.00g原料F01，置于热风循环烘箱中，200oC烘干3小时，冷却后称重，计算失重。 原料F01中总铁量（以Fe2O3表示）的测量 见GB/T1863-2008 8.1.2 A方法 原理 将经干燥的样品溶于盐酸中，用氯化亚锡溶液将三价铁还原为二价铁，再用氯化汞（Ⅱ）溶液氧化过量的还原剂，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定液滴定二价铁。 试剂 所用试剂均为分析纯， 应用蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。 浓盐酸：质量分数约为37％，ρ=1.18 g/mL。 盐酸：1+50 1体积的浓盐酸加入到50体积的水中。 浓氢氟酸：质量分数约为40％，ρ=1.13g/mL。