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单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X 射线衍射仪 （RAPID IP ）操作规程
1． 打开水箱电源
2 ． 打开衍射仪控制面板开关（POWER ON ）
3 ． 打开X 射线开关（X-RAY ON ）
4 ．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA
5 ．按 DOOR 按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的
防护门，取出侧角头
6 ． 到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端
7 ．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝
8． 到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像
头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门
9 ．进入控制软件，先做指标化（INDEX ），选中合理的晶胞参数
10． 根据 LAUE 群，设定合理的数据收集策略，保证完全度
（completeness ）在98% 以上，冗余度（redundancy ）在2-3 之间，
开始收集数据
11． 结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl 文件
12． 全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器
13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最
小值，然后关闭X 射线（X-RAY OFF ）
14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF ）
15．等待至少30 分钟，关闭水箱电源
16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：
Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine.
Identification code cytidine
Empirical formula C9 H13 N3 O5
Formula weight 243.22
Temperature 296(2) K
Wavelength 0.71073 A
Crystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)
Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.
b = 13.987(2) A beta = 90 deg.
c = 14.784(2) A gamma = 90 deg.
Volume 1057.9(3) A^3
Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3
Absorption coefficient 0.126 mm^-1
F(000) 512
Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.
Limiting indices -6=h=6, -17=k=17, -17=l=18
Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354]
Completeness to theta = 26.50 99.0 %
Refinement method Full-matrix least-squares on F^2
Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154
Goodness-of-fit on F^2 1.108
Final R indices [I2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825
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