规整中孔Ti.PDF

V o l. 24 高 等 学 校 化 学 学 报 　 N o. 6　 2 0 0 3 年 6 月 　　 　　　　　CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　　　　　 1097～ 1099　 [ 研究快报] 规整中孔 T iO 2 微球的均相沉淀合成 及其在环戊烯氧化反应中的应用 郭昌文, 戴维林, 曹　勇, 范康年 (复旦大学化学系, 上海市分子催化与创新材料重点实验室, 上海 200433) 关键词　二氧化钛; 微球; 环戊烯; 戊二醛; 氧化 中图分类号　 6 12. 6; 643. 32　　　　文献标识码　 　　　　文章编号　025 10790 (2003) O O A ( ) T iO 2 作为重要的功能性环保无机材料, 因具有特殊的光电性质和物化性能而广泛应用于介 压 [ 1～ 3 ] ( ) 电材料、涂料及催化等领域 . 戊二醛 G lu tara ldehyde 是一种重要的精细化学品, 但其生产工艺复 [4 ] 杂、条件苛刻. 邓景发等 成功开发了以环戊烯为原料, 双氧水为氧化剂, 均相钨酸为催化剂的新型 一步法合成路线, 工艺操作简单, 降低了生产成本. 但由于均相催化剂分离复杂, 其固载化方法正在 [ 5～ 7 ] 研究中 . 本文以T iC l4 为前驱体, 在均相醇水热体系中首次合成了高比表面积和规整中孔结构的 ( ) T iO 2 微球 约 3. 6 m , 其外壳约 100 nm , 空隙壳层约 300 nm. 考察了制备条件对 T iO 2 微球结构的 影响, 并采用孔分布, XRD , SEM 及 T EM 等手段对该 T iO 2 微球进行了表征, 同时考察了T iO 2 微球 负载的W O 3 催化剂在环戊烯催化氧化合成戊二醛中的反应行为, 并与其它载体进行了比较. 1　实验部分 ( ) ( 1. 1　试剂及仪器　质量分数 50% 的H 2O 2 水溶液 开原化学试剂一厂 , N a2W O 4 ·2H 2O 沈阳试剂一 ) ( ) 厂, 分析纯 , 环戊烯 F luk a , 99. 9% , T iC l4 , 尿素, 硫酸铵和钨酸铵均为分析纯. 用美国M icrom er it ics T r istar A SA P 2000 型 自动吸附仪测