香连滴丸提取工艺研究.pdfVIP

维普资讯 维普资讯 2．1．2．1 包合物制备方法 采用饱和水溶液法制备包合 物 。取 B一环糊精适量 ，加入20倍量蒸馏水加热溶解成饱和 溶液 ，另取挥发油适量 ，加 5倍量无水 乙醇溶解稀释 ，在恒温 磁力搅拌下逐滴加入 B一环糊精 的饱和溶液 中，保持恒温 ， 包合一定时间后 ，冰箱放置 24h，抽滤 ，分别用少量蒸馏水和 无水 乙醇洗涤滤层 ，40℃干燥至恒重 ，称量 。 2．1．2．2 包合物挥发油利用率、产率 的测定 取 B一环糊 精包合物精密称定，置于圆底烧瓶 内，10倍量蒸馏水和少量 沸石 ，按挥发油测定法 (《中国药典))2000年版一部附录XD 甲法)，提取挥发油，4h后 ，读取油量 ，按下列公式测定油利 用率、产率 。 包合物油利用率(％)=包合物实际用油量 (mL)／加入 挥发油 的量 (mL)×100 包合物产率(％)=包合物重量 (g)／加入 B一环糊精 的 量 (g)+挥发油量 (g)×100 2．1．2．3 包合工艺选择 根据预实验 ，药材所含有效成分 的化学性质 ，以挥发油与 B一环糊精 的比例 (A)、包合温度 (B)和包合时间 (c)为因素，油利用率和产率为指标 ，结果见 2．1 提取．7-艺路线的设计与选择 表 4—7。实验结果表明，各 因素的影 响程度为 ABC，主要 药材 的前处理 ：所购药材均为炮制 品，木香粉碎成粗粉 因素为 A，其次是 B，重点考虑挥发油的利用率 ，确定工艺为 (10目)，黄连捣碎 。在人药前，须加水浸泡 0．5—1h，有利 A2B2c。，即用量比为 1：6，包合温度4J0℃，搅拌时间为 1h。经 于有效成分的充分煎出 。 过 TCL鉴别，样品所含 的挥发油的相应斑点与对照品一致 ， 由于木香挥发油成分较高，挥发性成分在原工艺过程和 说 明包合工艺不影响挥发油的化学组成 ，挥发油经过包合后 贮藏过程中损失较大，因此，本品采取中药有效成分双提法 ， 形成稳定的包合物 ，并 能在制剂 中有效降低潮解速度 ，提高 提取的挥发油用 B一环糊精包结 ，水溶性成分经醇沉精制 ， 制剂 的稳定性 。 喷雾干燥后与B一环糊精包合物混匀，即得原料。 2．2 其它药材的提取工 艺研 究 2．1．1 挥发油 的提取工艺优选 以药材 的粉碎度 、浸泡时 2．2．1 药材前处理 黄连捣碎后 ，加适量 的水浸泡 60min； 间、加水量、提取时间为考察 因素，出油量为指标 。取木香 木香按上述最佳工艺提取挥发油后 ，药渣