试剂.ppt

* 劳氏试剂，是常用于制取有机硫化合物的一个化学试剂。它是微黄色的固体粉末，具有强烈难闻的腐烂气味。1956年首先由芳烃与十硫化四磷反应制得，由瑞典化学家Sven-Olov Lawesson仔细研究其与有机化合物的反应，使其应用大大推广，因此名称也由此得来。 * 劳氏试剂，分子式为C14H14O2P2S4 性质：为淡黄色固体，溶于部 分极性有机溶剂，在沸腾的苯、 甲苯和二甲苯中有一定的溶解度， 并经常在这些溶剂中使用。 稳定性：常温常压下稳定，但应避免水分/潮湿和氧化物 对空气和湿气相对比较稳定。但是在使用中会放出H2S，所以建议在通风橱中操作和使用。 贮存：常温密闭避光，通风干燥惰性气体下 * 1、在通风橱中和干燥条件下，将108克(1摩尔)苯甲醚与44.4克(0.1摩尔)五硫化二磷二聚休一起加热至回流，当温度达145℃时，即开始放出硫化氢。 2、将温度逐渐升到150℃并保持1.5小时，使多硫化磷完全溶解，并形成清亮的淡桔黄色挤液。稍后，即有淡黄色沉淀析出。 3、最后将温度升至155-160℃使回流约6小时，基本上不再有硫化氢逸出后，冷却反应混合物，结晶成块。 4、用苯洗涤，真空中加热干燥，产率约80%。 合成方法： * 用途： 在有机合成中主要被用作硫羰基化试剂， 将羰基转变成为相应的硫羰基。虽然这个过程也可以由一些无机试剂来完成，但是由于Lawesson试剂在有机溶剂中具有一定的溶解度，所以不仅反应产率较高，而且后处理也比较方便。 一般的酮羰基生成的硫酮不稳定，但是那些被芳基稳定的芳酮可以顺利地得到相应的硫酮化合物? * 与酯在类似的条件下反应，可以生成相应的硫代酯。该反应是一个效率很高的反应，即使有多个不同的酯基也可以同时被转变成为相应的硫代酯 * 硫代酰胺是硫羰基化合物中最稳定的化合物，所以也是文献中研究的比较多的一类反应。该反应在一般情况下可以通过试剂与底物在高沸点的溶剂中一起共热 如果适当地控制反应原料的用量和反应条件，也可以在酯基存在的情况下选择性地将酰胺转变成为硫代酰胺? * 劳氏试剂具有脱氧能力。它可以在非常温和 的条件下选择性地使亚砜脱氧，生成相应的硫醚产物，该反应具有一定的合成意义。 *