13 过氧化钙的制备含量测定.ppt

过氧化钙的制备及含量测定 实验目的 实验原理 实验原理 实验仪器与试剂 思考题 * 1. 了解过氧化钙的制备原理和方法。  2. 练习无机化合物制备的一些操作。  3. 学习量气法的基本操作。 过氧化钙的制备 本实验以大理石、过氧化氢为原料，制备过氧化钙。 大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其它金属离子(铁、镁等)及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。 CaCO3 ＋ 2HCl === CaCl2＋CO2＋H2O CaCl2 ＋ H2O2 ＋ 2NH3·H2O ＋ 6H2O === CaO2·8H2O ＋ 2NH4Cl 过氧化钙的性质 从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化，最高可达8个结晶水。 含结晶水的过氧化钙呈白色，在100℃下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。 加热至350℃左右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。反应方程式为  2CaO2 == 2CaO + O2 实验中采用量气法测定过氧化钙含量。 仪器：量气装置 试剂：大理石、碳酸铵、6 mol·L-1盐酸、6％过氧化氢、浓氨水、pH试纸 实验步骤 5 g大理石 20 mL 6 mol·L-1 盐酸 加热 60～80℃ 50 mL水 2～3 mL 6％ H2O2 6 mol·L-1 氨水 弱碱性 小火煮沸 数分钟 趁热过滤 7.5 g碳酸铵 35 mL水 5 mL浓氨水 放置 过滤 热水 洗涤 产品 碳酸钙的制备 实验步骤 碳酸钙 6 mol·L-1盐酸 煮沸 趁热过滤 30 mL 6％ H2O2 15 mL浓氨水 冰水冷却 冰水浴 半小时 抽滤 冰水洗 105 ℃ 1h 产品 干燥器保存 过氧化钙的制备 实验步骤 过氧化钙的定性检验 取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。 设计实验 采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。 1. 为什么需要制备纯的碳酸钙？ 2. 制备过氧化钙时为何要用过氧化氢-氨水而不用过氧化氢-氢氧化钠？